[发明专利]一种多氨基修饰的环糊精及其应用

说明书

本发明涉及一种多氨基修饰的环糊精法，以质量份数计多氨基修饰的环糊精的制备步骤如下：(1)将环糊精分散至水中，然后向其中缓慢加入10％～15％强碱的水溶液至体系透明得溶液I；(2)将对甲苯磺酰氯、乙腈加入至反应器中，向其中逐滴滴加溶液I，0.5～1h滴加完毕，室温下继续反应3～5h，结束反应并抽滤，滤液置于冰箱中过夜，析出大量白色沉淀，抽滤得到白色固体，用水溶解白色固体，再抽滤、冷藏滤液析出大量白色沉淀，过滤、真空干燥后即得多‑6‑对甲苯磺酰基环糊精；(3)将多‑6‑对甲苯磺酰基环糊精、多元胺溶解在偶极溶剂中，50～80℃下反应4～6h后，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应2～4h，然后冷却至室温，加入甲醇，然后加入丙酮进行沉淀，抽滤得到白色固体，然后重复甲醇溶解、丙酮进行沉淀，即得含有双键的多氨基修饰的环糊精。

本发明是中国专利“一种基于环糊精的光触媒复合水凝胶及其制备方法”的分案申请，申请日为2017年11月27日，申请号为201711208765.4。

技术领域

本发明涉及一种环糊精，尤其涉及到一种多氨基修饰的环糊精及其应，属于化工技术领域。

技术背景

我国是一个水资源短缺的国家，人均水资源量仅为世界的1/4，而且水资源的分布严重不均，如何缓解水资源匮乏以及污染等问题已经成为一个刻不容缓的问题。重金属离子污染通过水体积累等方式对水环境及整个生态系统产生危害，并可通过直接接触或经食物链危及人类的身体健康。如何快速、高效去除水中重金属离子成为水污染控制研究领域的重大课题。

中国专利CN201410123913.2涉及一种用于污水处理的水凝胶及其制备方法，该水凝胶包括聚乙烯醇5-90份，壳聚糖5-90份，羧甲基纤维素钠0-20份，氧化石墨烯0.05-0.3份，海藻酸钠3-5份。本发明的水凝胶能够高效吸附水中重金属离子，具有高吸附容量、高选择性，可循环再生利用，生物可降解等特点。但是该方法制得的水凝胶水处理的综合性能差，容易被微生物等污染导致结构破坏，吸附量下降。

发明内容

为克服现有技术存在的金属离子吸附量小的缺点，本发明的首要目的旨在提供一种基于环糊精的光触媒复合水凝胶及其制备方法。

所述的一种基于环糊精的光触媒复合水凝胶，为具有三维网状结构的复合水凝胶，含有大量螯合重金属离子的氨基、羧酸根和具有光触媒作用的纳米二氧化钛，其制备方法如下：

a、含有双键的多氨基修饰的环糊精的制备：将5～10份环糊精分散至10～15份水中，然后向其中缓慢加入5～10份10％～15％强碱的水溶液至体系透明得溶液I；将对5～15份对甲苯磺酰氯、15～20份乙腈加入至反应器中，向其中逐滴滴加溶液I，0.5～1h滴加完毕，室温下继续反应3～5h，结束反应并抽滤，滤液置于冰箱中过夜，析出大量白色沉淀，抽滤得到白色固体，用水溶解白色固体，再抽滤、冷藏滤液析出大量白色沉淀，过滤、真空干燥后即得多-6-对甲苯磺酰基环糊精；将3～5份多-6-对甲苯磺酰基环糊精、15～20份多元胺溶解在20～30份偶极溶剂中，50～80℃下反应4～6h后，加入1～3份甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应2～4h，然后冷却至室温，加入20～30份甲醇，然后加入20～30份丙酮进行沉淀，抽滤得到白色固体，然后重复甲醇溶解、丙酮进行沉淀，即得含有双键的多氨基修饰的环糊精。

b、复合水凝胶的制备：称取15～20份丙烯酰胺、15～25份阴离子单体、5～10份交联单体、10～15份含有双键的多氨基修饰的环糊精、60～100份水、0.1～0.5份引发剂、0.5～1份还原剂加入至反应器中，搅拌溶解后加热至40～60℃继续反应3～5h，然后加入5～8份10～30％纳米二氧化钛溶胶，搅拌0.5～1h后冷却至室温，得复合液；将以上制备好的复合液采用注射器滴入3％氯化钙-硼酸饱和溶液中进行化学交联，制备成粒径大小为0.5～5mm球形颗粒水凝胶并浸泡24h，最后用去离子水冲洗3～6次自然干燥，即得本发明所述的基于环糊精的光触媒复合水凝胶。

所述的环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的至少一种。