[发明专利]一种4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮的制备方法有效
申请号: | 202010360977.X | 申请日: | 2020-04-30 |
公开(公告)号: | CN113582941B | 公开(公告)日: | 2023-09-08 |
发明(设计)人: | 李世昌;谭卓华;敖晓娟;王浩江 | 申请(专利权)人: | 广州合成材料研究院有限公司 |
主分类号: | C07D275/03 | 分类号: | C07D275/03;A01P3/00;A01P1/00 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 林德强 |
地址: | 510665 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辛基 噻唑 制备 方法 | ||
1.一种4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将二硫代二丙酸二甲酯和正辛胺进行反应,得到3,3'-二硫代二辛基丙酰胺;
2)将3,3'-二硫代二辛基丙酰胺与三氯氧磷进行反应;
所述步骤1)中,二硫代二丙酸二甲酯与正辛胺的摩尔比为1:(1.8~3);
所述步骤1)中,还包括加入盐酸参与反应;
所述步骤1)中,反应的温度为10℃~30℃,反应的时间为6h~15h;反应是在水中进行;所述步骤2)中,反应具体是:将3,3'-二硫代二辛基丙酰胺与有机溶剂混合,然后在0℃~10℃下加入三氯氧磷,待不再冒出气体后,在20℃~50℃下保温反应2h~5h;所述有机溶剂选自选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、正庚烷中的至少一种中的至少一种;
所述步骤2)的反应结束后,降温至0℃~10℃,然后加入碱至中性,再将有机相脱除溶剂,然后重结晶,得到产物4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮。
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