[发明专利]一种（3-氨基二环[1.1.1]戊烷-1-基）氨基甲酸叔丁酯的制备方法

权利要求书

1.一种化合物I的制备方法，其特征在于，包括：

包括如下步骤：

1)将化合物II在碱1作用下与叠氮磷酸二苯酯、叔丁醇反应生成化合物III；

2)化合物III在酸1作用下，脱叔丁氧羰基保护基，生成化合物IV；

3)化合物IV在碱2作用下，与二碳酸二叔丁酯反应生成化合物I；

其中，化合物II制备化合物III的步骤中，化合物II、碱1和叔丁醇溶于有机溶剂中得到体系1；叠氮磷酸二苯酯为体系2；将体系1和体系2分别泵入连续式反应器中进行反应；化合物II、碱1和叠氮磷酸二苯酯的摩尔比范围为1∶4～6∶2～3；

化合物IV制备化合物I步骤中，碱2选自甲醇钠或者乙醇钠。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述连续式反应器为微通道反应器、管式反应器或者板式反应器。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：连续式反应器由A和B两个不锈钢管通道组成，其中A为反应通道，B为冷却通道，反应体系由A通道反应完进入B通道冷却。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：化合物II制备化合物III步骤中，体系在连续式反应器A通道中反应，反应温度范围为80～145℃。

5.根据权利要求3或者权利要求3所述的制备方法，其特征在于：化合物II制备化合物III步骤中，反应体系从A反应通道进入B冷却通道，在B通道中温度为20～50℃。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，反应体系在A通道中反应停留时间为2～5min。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：化合物II制备化合物III的步骤中，碱1选自三乙胺或者N,N'-二异丙基乙胺。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：化合物II制备化合物III的步骤中，反应体系从连续式反应器中反应后，出料进入常规反应釜中继续反应，反应温度范围为80～110℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：化合物III制备化合物IV的步骤中，酸1选自氯化氢的甲醇溶液、氯化氢的1,4-二氧六环溶液、氯化氢的乙酸乙酯溶液或者稀盐酸。

10.根据权利要求1或者权利要求9所述的制备方法，其特征在于：化合物III制备化合物IV的步骤中，先将酸1加至反应装置中，然后再将化合物III分批加至反应体系中；化合物III和酸1的摩尔比范围为1∶10～1∶20；反应温度范围为10℃～50℃。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：化合物IV制备化合物I的步骤中，碱2选自甲醇钠的甲醇溶液；化合物IV、碱2和二碳酸二叔丁酯的摩尔比范围为1∶0.9～1.05∶0.9～1.05；反应温度范围为0℃～10℃；滴加甲醇钠的甲醇溶液的速度为1～2滴/min。