[发明专利]一种采用选择性氧化间对混合甲酚制备高纯间甲酚的方法

权利要求书

1.一种采用选择性氧化间对混合甲酚制备高纯间甲酚的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)氧化：将间对混合甲酚、催化剂、氢氧化钠、溶剂放入容器中搅拌，升温至反应温度，持续通入氧气反应后加水，蒸馏回收溶剂，得母液；

2)结晶分离：将步骤1)中得到的母液进行酸化处理，调节pH，降温结晶，降温至5～10℃，过滤，得滤饼为对羟基苯甲醛钠盐，母液为间甲酚钠盐溶液；

3)对羟基苯甲醛钠盐后处理：将步骤2)中得到的对羟基苯甲醛钠盐进行溶解酸化处理，调节pH，降温结晶，降温至5～10℃，过滤，得到滤饼为对羟基苯甲醛湿品，烘干即得纯度99.2％的对羟基苯甲醛成品；

4)间甲酚钠盐溶液后处理：将步骤2)中得到的间甲酚钠盐溶液进行酸化处理，调节pH，静置分相，收集油相间甲酚粗品并放入精馏塔塔釜；所用精馏塔高1.5m，直径2cm，玻璃弹簧填料，塔身采用真空镀银保温，塔釜采用电热套加热并磁力搅拌，冷凝器采用低温水冷凝降温，接受瓶连接高真空机械泵；开启塔釜内的磁力搅拌进行搅拌，开启高真空机械泵进行减压，当体系真空度达到100～200Pa后，开启塔釜加热，升温，逐次收集前馏、主馏和后馏，所得主馏为纯度99.5％的间甲酚成品。

2.如权利要求1所述一种采用选择性氧化间对混合甲酚制备高纯间甲酚的方法，其特征在于在步骤1)中，所述间对混合甲酚中甲酚与对甲酚的摩尔比为(50︰1)～(0.01︰1)，优选(2︰1)～(1︰9)。

3.如权利要求1所述一种采用选择性氧化间对混合甲酚制备高纯间甲酚的方法，其特征在于在步骤1)中，所述催化剂为乙酸钴、乙酸铜和水的混合物，所用催化剂成分按质量比为乙酸钴︰乙酸铜︰水＝4︰1︰1，按质量比，所用催化剂的用量占反应物中的1％～4％，优选2％～3％。

4.如权利要求1所述一种采用选择性氧化间对混合甲酚制备高纯间甲酚的方法，其特征在于在步骤1)中，所述氢氧化钠的用量与间对混合甲酚的摩尔比为(3～5)︰1，优选(3.5～4)︰1。

5.如权利要求1所述一种采用选择性氧化间对混合甲酚制备高纯间甲酚的方法，其特征在于在步骤1)中，所述溶剂为甲醇，所述溶剂的用量与间对混合甲酚的摩尔比为(10～15)︰1，优选(12～13)︰1。

6.如权利要求1所述一种采用选择性氧化间对混合甲酚制备高纯间甲酚的方法，其特征在于在步骤1)中，所述反应温度为50～70℃，优选60～65℃。

7.如权利要求1所述一种采用选择性氧化间对混合甲酚制备高纯间甲酚的方法，其特征在于在步骤1)中，所述氧气反应的时间为4～10h。

8.如权利要求1所述一种采用选择性氧化间对混合甲酚制备高纯间甲酚的方法，其特征在于在步骤2)中，所述pH值为10～11。

9.如权利要求1所述一种采用选择性氧化间对混合甲酚制备高纯间甲酚的方法，其特征在于在步骤3)中，所述pH值为6～7。

10.如权利要求1所述一种采用选择性氧化间对混合甲酚制备高纯间甲酚的方法，其特征在于在步骤4)中，所述pH值为6～7。