[发明专利]一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法有效
申请号: | 202010363526.1 | 申请日: | 2020-04-30 |
公开(公告)号: | CN111534800B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 文宏福;李培林 | 申请(专利权)人: | 东莞市欧莱溅射靶材有限公司;广东欧莱高新材料股份有限公司 |
主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;B22F5/00;B22F3/02;B22F3/10;B22F3/15;B22F3/17 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李少欢 |
地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 平面 制备 方法 | ||
1.一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
1)粉末造粒步骤,将高纯钼粉和高纯铌粉按比例混合后形成钼铌混合粉,将钼铌合混粉压制成坯块,将坯块放入氢气气氛加热炉进行预烧处理形成钼铌合金预烧块,对钼铌合金预烧块进行粉碎形成钼铌合金粉末,包括以下子步骤,
1.1)混合步骤,将高纯钼粉和高纯铌粉按设定的含量比例进行混合,得到钼铌混合粉,
1.2)压坯步骤,将钼铌混合粉压制成坯块,使坯块密度达到设定理论值,
1.3)氢气预烧结步骤,将坯块放入温度为950至1400℃的氢气气氛的加热炉内预烧2至4小时,形成钼铌合金预烧块,
1.4)制粉步骤,将钼铌合金预烧块进行粉碎形成钼铌颗粒,将钼铌颗粒进行过筛,得到设定目数范围的钼铌合金粉末,
2)热等静压步骤,将钼铌合金粉末放入用于热等静压的包套的模腔内进行热等静压处理,得到钼铌锭,模腔为方形,灌装钼铌合金粉末进行热等静压后钼铌锭为钼铌方锭,
3)热变形步骤,将钼铌锭进行锻造处理,将钼铌锭从所述包套中取出后,将钼铌锭进行锻造后热轧,将钼铌方锭放入1200℃至1300℃保温1至3小时,在钼铌方锭的厚度方向进行锻造处理,厚度变形量锻造比为1.2至1.4,再将锻造后的钼铌方锭放入氢气加热炉或真空炉,炉内温度设置在1250℃至1500℃,保温1至3小时,在钼铌方锭的长度方向进行多火次热轧处理,每道次下压变形量设置在15%至30%,钼铌方锭完成热轧后进行退火,得到设定尺寸的钼铌靶材。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法,其特征在于:在所述1.1)混合步骤中,所述高纯钼粉和所述高纯铌粉按铌粉含量为5至20at%的比例进行的混合,将高纯钼粉和高纯铌粉放入混料机中抽真空后氩气保护下混合5至8小时,得到所述钼铌混合粉,
在所述1.2)压坯步骤中,压制后的所述坯块的密度达到理论值的40%至50%,
在所述1.4)制粉步骤中,通过机械破碎机将所述钼铌合金预烧块破碎成钼铌碎块,再将钼铌碎块通过粉碎机粉碎成所述钼铌颗粒,将钼铌颗粒进行过筛,得到-60+200目范围的所述钼铌合金粉末。
3.根据权利要求2所述的一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法,其特征在于:在所述2)热等静压步骤中,将所述钼铌合金粉末灌入所述模腔后进行振实,使模腔内的钼铌合金粉末的灌装密度达到50%至65%,得到灌装钼铌合金粉末,将灌装钼铌合金粉末进行脱气后密封处理,再将灌装钼铌合金粉末放入热等静压机进行热等静压,热等静压的温度设置在1150℃至1350℃,压力设置在100至140Mpa,时间设置在3至8小时,得到所述钼铌锭。
4.根据权利要求3所述的一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法,其特征在于:在所述1.4)制粉步骤中,所述粉碎机选用气流粉碎机,所述钼铌碎块的最大长度控制在1至10mm,
在所述2)热等静压步骤,所述包套的模腔设置有内层,内层为不锈钢材质,
在所述3)热变形步骤中,将所述钼铌锭从所述包套中取出后,在钼铌锭的表面喷涂耐高温防氧化剂,使钼铌锭的表面形成耐高温防氧化层后,再钼铌锭进行锻造和热轧。
5.根据权利要求4所述的一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法,其特征在于:在所述2)热等静压步骤中,将所述灌装钼铌合金粉末进行脱气处理,使所述模腔在温度为400至500℃及真空度为10-3至10-4pa的条件下进行脱气,
在所述3)热变形步骤中,所述钼铌方锭完成退火后,将钼铌方锭进行校平,使钼铌方锭的曲翘度小于1mm。
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