[发明专利]一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法

说明书

本发明公开了一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法，包括1)粉末造粒步骤、2)热等静压步骤、3)热变形步骤和清洗加工步骤。通过本发明的制备方法，制造出组织成分均匀、平均晶粒度小、含氧量低、纯度高和密度高的大尺寸靶材，本发明的制备方法制备的大尺寸靶材满足溅射靶材的镀膜要求。

技术领域

本发明涉及液晶显示等电子行业镀膜溅射用的金属靶材生产的技术领域，尤其是涉及一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法。

背景技术

目前，钼铌合金作为制作FPD的关键材料，已大量使用于LCD源矩体液晶显示器、TFT柔性显示器、触摸屏显示器及OLED等应用领域。与纯钼靶材相比，在钼中添加一定比例的铌元素，可使液晶显示屏的像素提高两倍以上，且钼铌合金还有优异的导电、抗氧化性能及较低的镀膜应力，在平面显示器中作为重要的配线用靶材有广泛的应用。随着国内外LCD液晶电视、平板电脑和手机等产业的不断发展，钼铌靶材作为关键的镀膜材料其需求量与日俱增，与其相关的钼铌平面靶材的制备工艺研究显得尤为重要。

由于钼铌靶材在纯度及密度方面都有严格要求：密度需≥99.5%理论密度，纯度≥99.9%，含氧量≤1000ppm，平均晶粒度≤50微米，产品单片长1000至4000mm。目前国内大多厂家生产的钼铌平面靶密度在9.4至9.7g/cm³之间，单片总长不超过1000mm，且组织内存有孔洞，含氧量超标，晶粒粗大不均匀，质量很难满足高端液晶显示及电子行业等的溅射靶材要求。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法，制造出组织成分均匀、平均晶粒度小、含氧量低、纯度高和密度高的大尺寸靶材，本发明的制备方法制备的大尺寸靶材满足溅射靶材的镀膜要求。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法，包括以下步骤：1）粉末造粒步骤，将高纯钼粉和高纯铌粉按比例混合后形成钼铌混合粉，将钼铌合混粉压制成坯块，将坯块放入氢气气氛加热炉进行预烧处理形成钼铌合金预烧块，对钼铌合金预烧块进行粉碎形成钼铌合金粉末，包括以下子步骤：

1.1）混合步骤，将高纯钼粉和高纯铌粉按设定的含量比例进行混合，得到钼铌混合粉。

1.2）压坯步骤，将钼铌混合粉压制成坯块，使坯块密度达到设定理论值。

1.3）氢气预烧结步骤，将坯块放入温度为950至1400℃的氢气气氛的加热炉内预烧2至4小时，形成钼铌合金预烧块。

1.4）制粉步骤，将钼铌合金预烧块进行粉碎形成钼铌颗粒，将钼铌颗粒进行过筛，得到设定目数范围的钼铌合金粉末。

2）热等静压步骤，将钼铌合金粉末放入用于热等静压的包套的模腔内进行热等静压处理，得到钼铌锭。

3）热变形步骤，将钼铌锭进行锻造处理，得到设定尺寸的钼铌靶材。

进一步的技术方案中，在所述1.1）混合步骤中，所述高纯钼粉和所述高纯铌粉按铌粉含量为5至20at%的比例进行的混合，将高纯钼粉和高纯铌粉放入混料机中抽真空后氩气保护下混合5至8小时，得到所述钼铌混合粉。

在所述1.2）压坯步骤中，压制后的所述坯块的密度达到理论值的40%至50%。

在所述1.4）制粉步骤中，通过机械破碎机将所述钼铌合金预烧块破碎成钼铌碎块，再将钼铌碎块通过粉碎机粉碎成所述钼铌颗粒，将钼铌颗粒进行过筛，得到-60+200目范围的所述钼铌合金粉末。

进一步的技术方案中，在所述2）热等静压步骤中，将所述钼铌合金粉末灌入所述模腔后进行振实，使模腔内的钼铌合金粉末的灌装密度达到50%至65%，得到灌装钼铌合金粉末，将灌装钼铌合金粉末进行脱气后密封处理，再将灌装钼铌合金粉末放入热等静压机进行热等静压，热等静压的温度设置在1150℃至1350℃，压力设置在100至140Mpa，时间设置在3至8小时，得到所述钼铌锭。