[发明专利]一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法

说明书

本发明涉及纳米材料合成技术领域，特别涉及一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法：将生物质投入酸性高浓盐溶液中进行溶解和解聚处理，过滤除去不溶物后得到含有碳源的高浓盐溶液；将含有碳源的高浓盐溶液转移到水热反应釜中进行水热碳化反应；水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤饼用去离子水洗涤、干燥，即得到碳微球。本发明提供一种利用取材广泛且价格便宜的生物质为原料制备碳微球的方法，克服了现有技术中以单糖、多糖为原料制备碳微球且成本较高的问题，具有设备简单、成本低、反应条件缓和，后处理简单，溶剂可循环使用，绿色环保的优点，可作为电极材料和吸附剂应用于超级电容器及吸附领域，具有重要的应用价值。

技术领域

本发明涉及纳米材料合成技术领域，特别涉及一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法。

背景技术

碳材料已广泛用于环境和能源领域，在碳材料的不同形态中，碳微球由于其具有良好的优势而广受关注，这些优点包括高吸附性能，可控制的尺寸和形态，高机械强度和光滑的表面。它们在许多领域都表现出优异的性能，例如用于电化学中的催化剂载体，吸附材料和超级电容器的电极材料。而且，它们可以用作制备空心和多孔碳球的模板。

近年来，使用糖类水溶液进行水热碳化这种简单，廉价且环境友好的方法制备具有可控球形形态的碳微球已经受到了广泛的关注，并被认为是一种广泛使用的实验方法。通过这种方法制备的碳微球可作为多孔功能材料的潜在候选者。目前碳微球的制备方法主要有以下几种：

第一种制备方法是以单糖作为原料溶于水中进行水热碳化制备出形貌可控的碳微球，常用的单糖有葡萄糖，果糖，木糖等。该方法条件温和，制备过程较简易，单糖在水热过程中成核生长制备出碳微球。但原料取材过于局限，不能使用更加廉价的原料进行制备。

第二种制备方法是以二糖作为原料溶于水中进行水热碳化制备出形貌可控的碳微球，常用的二糖有麦芽糖，乳糖，蔗糖等。该方法条件也较为温和，制备过程中需经过二糖的降解变为五碳糖和六碳糖的单糖，再进行成核生长。同样存在原料取材过于局限的问题，不能使用更加廉价的原料进行制备。

第三种制备方法是以多糖作为原料溶于水中进行水热碳化制备出形貌可控的碳微球，常用的多糖有直链淀粉、纤维素等。该方法制备条件需要温度较高，至少在220℃以上才可制备碳微球，同时因为纤维素链间氢键的作用导致较难降解，使得制备出的产物中形貌不全为碳微球，而微晶纤维素的制备较纤维素而言更为困难，反应条件要求较高。

此外，如专利申请CN 105776180 A，公开日为2016年07月20日，公开了一种纳米级多孔碳微球的制备方法，需要采用细菌纤维素作为原料，该工艺需要在-55℃低温下处理13-36h，耗能较大，成本较高，且产率无法得到保证。

发明内容

为解决上述背景技术中提到的需要依赖单糖、二糖制备碳微球和采用多糖制备反应温度要求过高或过低的局限性的问题，本发明提供一种在高浓度盐溶液中水热碳化制备碳微球的方法，包括以下制备方法：

步骤a、将生物质投入酸性高浓盐溶液中进行溶解和解聚处理，过滤除去不溶物后即得到含有碳源的高浓盐溶液；所述不溶物包括了木质素等；

步骤b、将含有碳源的高浓盐溶液转移到水热反应釜中进行水热碳化反应；

步骤c、水热处理结束后，将混合物冷却至室温后过滤，滤饼用去离子水洗涤、干燥，即可得到碳微球。

本发明创造性地提出了上述使用高浓度盐溶液制备碳微球方法，至于其中制备过程所采用的其它适应性条件，本领域技术人员可根据上述发明构思进行相应设计以至少达到制备得到可控形貌的碳微球的目的。而如下所述优选的方案，对上述方案进行了进一步限定，也具有相应的创造性。

在上述技术方案的基础上，进一步地，步骤a中，所述酸性高浓度盐溶液由酸、盐和去离子水组成，溶液pH值小于4，溶液中盐的质量分数为50％-70％，其余为水。