[发明专利]一种Pd@Ni-SNT/石墨烯析氢催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种Pd@Ni-SNT/石墨烯析氢催化剂，其特征在于，以石墨烯为导电载体，Ni-SNT为限域硅酸盐纳米管介质，Pd纳米颗粒为活性金属，其中Pd纳米颗粒填充于Ni-SNT管壁内；以催化剂为基准，Pd纳米颗粒的含量为2-10wt%，Ni的含量为2-12wt%；

所述催化剂的制备方法包括如下的制备步骤：

（1）将适量的可溶性镍盐溶于去离子水中，逐滴加入过量氨水溶液，使得溶液先生成沉淀，后沉淀逐渐溶解，磁力搅拌下，逐滴加入0.1-0.5mol/l的Na₂SiO₃溶液形成沉淀，其中，Ni与Si的摩尔比为0.05-0.4；加入少量的聚乙烯吡咯烷酮，继续搅拌0.5-3h，将所得混合物转移入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，150-220℃反应8-48h，自然冷却至室温，离心，去离子水和乙醇洗涤数次，150-200℃干燥，350-500℃焙烧，得到Ni-SNT限域硅酸盐纳米管介质；

（2）将所得Ni-SNT限域硅酸盐纳米管介质分散于适量乙醇中，加入0.1-0.4M PdCl₂溶液，其中，Pd与Ni的摩尔比为1:5-5:1；超声1-3h，使得PdCl₂充分填充于Ni-SNT限域硅酸盐纳米管介质管壁中，加入1-10g/l的氧化石墨烯分散液，继续超声0.5-2h，将所得混合物转入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，100-180℃反应2-8h，自然冷却至室温，离心，去离子水和乙醇洗涤数次，150-200℃干燥，得到Pd@Ni-SNT/石墨烯析氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的析氢催化剂，其特征在于，以催化剂为基准，Pd纳米颗粒的含量为4-8wt%。

3.根据权利要求1-2任一项所述的析氢催化剂，其特征在于，以催化剂为基准，Ni的含量为5-10wt%。

4.根据权利要求1所述的析氢催化剂，其特征在于，步骤（1）中的Ni与Si的摩尔比为0.1-0.3。

5.根据权利要求1所述的析氢催化剂，其特征在于，步骤（1）中聚乙烯吡咯烷酮的加入用以分散和保护所生成的沉淀，其加入量占混合体系的2-8wt%。

6.根据权利要求1所述的析氢催化剂，其特征在于，步骤（2）中的Pd纳米颗粒以毛细作用填充于Ni-SNT限域硅酸盐纳米管介质管壁内部，溶剂的质量为Ni-SNT的10-20倍。

7.根据权利要求1所述的析氢催化剂，其特征在于，所述步骤（2）中的水热反应的条件为120-150℃反应2-5h。

8.权利要求1-7任一项所述的Pd@Ni-SNT/石墨烯析氢催化剂的应用，其特征在于，所述Pd@Ni-SNT/石墨烯析氢催化剂用于电解水制氢。