[发明专利]一种快速检测血浆中他达拉非浓度的方法

权利要求书

1.一种快速检测血浆中他达拉非浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）血浆样品前处理：

向离心管中加入血浆样品、内标溶液和乙腈，涡流振荡，离心，取出上清转移至96孔板中，进行LC-MS/MS分析；

（2）色谱分离：

以含0.1%甲酸和5 mM醋酸铵的水溶液作为流动相A，以含0.1%甲酸的乙腈作为流动相B，流动相A:流动相B=55：45；等度洗脱，洗脱时间2.2min；

（3）质谱检测：

电喷雾电离源；电压为5500 V；离子源温度为550℃；Curtain Gas和CID压力分别为35和8 psi；扫描模式为+MRM；监测离子反应分别为：他达拉非，m/z 390.5→268.3；他达拉非-d3，m/z 393.2→271.2；CE分别为16和18 eV；DP分别为60 V和56 V；扫描时间为200 ms。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述内标溶液为50 ng/mL的他达拉非-d3溶液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述血浆样品、内标溶液和乙腈加入的体积比为1：1：4。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，涡流振荡时间10 min，离心转速3900 rpm，离心时间10 min。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，取出上清150 µL转移至96孔板中，取2.00 µL进行LC-MS/MS分析。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述色谱分离还包括：色谱柱：XDB-C18，1.8 μm，4.6*50 mm；进样量：2.0 μL；柱温：40℃；自动进样器温度为4℃，流动相的流速为：0.7 mL/min。