[发明专利]牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的制法有效
| 申请号： | 202010373033.6 | 申请日： | 2020-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN111393501B | 公开（公告）日： | 2021-02-09 |
| 发明（设计）人： | 吴修红;王喜军;马超美;朴成玉;李瑶瑶;李杏花;孙畅 | 申请（专利权）人： | 黑龙江中医药大学 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00;C07J9/00 |
| 代理公司： | 南京灿烂知识产权代理有限公司 32356 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 150040 黑龙江省哈尔滨市*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 牛磺酸 脱氢 脱氧 胆酸 制法 | ||
1.牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的制法，
其特征在于，包括以下步骤：
S01称取干燥的动物胆汁粉末用水或者40 - 80%乙醇水溶液溶解，配置成浓度为5 -150 mg/mL的动物胆汁粉末溶液；将过滤后的动物胆汁粉末溶液进行C18反相柱色谱分离，用水-甲醇进行梯度洗脱，收集洗脱液，用薄层色谱进行检测，合并含有牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的洗脱液，减压浓缩干燥得粉末Ⅰ-1；
S02 粉末Ⅰ-1用体积浓度40 - 80%乙醇水溶液溶解，配置成浓度为50 - 150 mg/mL的粉末Ⅰ-1溶液，将过滤后的粉末Ⅰ-1溶液进行硅胶柱色谱分离，用乙酸乙酯，乙醇和水进行梯度洗脱，收集洗脱液，用薄层色谱进行检测，合并含有牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的洗脱液，减压浓缩干燥得粉末Ⅰ- 2；
S03粉末Ⅰ- 2用体积浓度40 - 80%乙醇水溶液溶解，配置成浓度为50 - 150 mg/mL的粉末Ⅰ- 2溶液；采用微孔滤膜过滤，将过滤后的粉末Ⅰ- 2溶液进行高效液相色谱分离，以甲醇和水为流动相，按照体积比60：40的洗脱液洗脱，流速控制在10 - 400 mL/min，在紫外线波长200 - 400 nm检测，收集含量大于98%的牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸洗脱液，减压浓缩干燥得牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸粉末；
所述动物胆汁为熊胆汁，猪胆汁，牛胆汁和鸡胆汁中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的制法，其特征在于：步骤S01中，所用的水和甲醇体积比为：1:9，2:9，3:8，4:7，5:6，6:5，7:4，8:3，9:2，10:1，10:0的洗脱溶剂进行梯度洗脱，并分别收集各洗脱部分。
3.根据权利要求1所述的牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的制法，其特征在于：步骤S02中，所用的乙酸乙酯，乙醇和水体积比为：18:2:1，17:2:1，16:2:1，15:2:1，14:2:1，13:2:1，12:2:1，11:2:1，10:2:1，9:2:1，8:2:1，7:2:1，6:2:1的洗脱溶剂进行梯度洗脱，并分别收集各洗脱部分。
4.根据权利要求1所述的牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的制法，其特征在于：所述减压浓缩干燥温度为40-60 ℃。
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