[发明专利]牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的制法

说明书

本发明涉及分离鉴定技术领域，本发明通过高效液相制备出了高纯度的牛磺酸‑3‑脱氢‑鹅脱氧胆酸，该工艺简单，可实现大生产；本发明采用现代化波谱技术，如¹³C NMR，¹H NMR对分离纯化的牛磺酸‑3‑脱氢‑鹅脱氧胆酸的半缩酮形式结构进行结构鉴定，推导出了其在亲水溶剂中的分子结构形式；对该化合物的进一步构象和结构活性关系研究具有重要的指导意义。

技术领域

本发明涉及分离鉴定技术领域，尤其涉及牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的半缩酮形式结构及其制备方法。

背景技术

动物胆汁中的胆汁酸是一组重要的生物活性化合物，在许多疾病的诊断和治疗中起重要作用，例如肝胆和胃肠道疾病。尤其动物胆汁中的熊胆汁(Fel Ursi)是一种珍贵的动物药，经常在治疗肝脏和/或胆疾病的处方中找到。据报道，Fel Ursi的主要成分是胆汁酸，其中牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)是最著名的成分。对牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)进行了许多广泛而深入的研究，而关于Fel Ursi其他成分的报道很少。

发明内容

本发明的目的是提供一种牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸在亲水溶剂中的半缩酮形式结构；本发明还提供牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的快速制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的半缩酮形式结构，牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸的化学名称为22[[(5β,7α)–7–羟基3,24-二氧胆烷24-基]氨基]-乙磺酸，

化学结构为：

牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸在亲水性溶剂中的半缩酮形式结构式如下：

所述的亲水性溶剂为氘代甲醇(CD₃OD)。

所述的亲水性溶剂为重水(D₂O)。

牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸在氘代甲醇中的半缩酮形式结构的碳核磁共振光谱结果如下：

¹³C NMR(CD₃OD,125MHz):36.32(C-1),33.55(C-2),102.00(C-3),40.57(C-4),40.48(C-5),35.36(C-6),69.06(C-7),40.69(C-8),33.86(C-9),36.95(C-10),22.01(C-11),40.97(C-12),43.69(C-13),51.49(C-14),24.6(C-15),29.23(C-16),57.09(C-17),12.19(C-18),23.30(C-19),36.29(C-20),18.83(C-21),33.16(C-22),33.44(C-23),177.80(C-24),37.35(C-25),50.88(C-26)；其中102.00(C-3)该数值代表半缩酮结构形式的形成。

牛磺酸-3-脱氢-鹅脱氧胆酸在重水中的半缩酮形式结构的碳核磁共振光谱结果如下：