[发明专利]单封端丙酰氧基有机硅树脂及其制备方法、包含该有机硅树脂的导电胶粘剂及其制备方法有效
申请号: | 202010373987.7 | 申请日: | 2020-05-06 |
公开(公告)号: | CN111423588B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 张建平 | 申请(专利权)人: | 上海腾烁电子材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C09J183/07;C09J9/02;C09J11/08;C09J11/04 |
代理公司: | 上海宏京知识产权代理事务所(普通合伙) 31297 | 代理人: | 王晓蕾 |
地址: | 201707 上海市青浦区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单封端丙酰氧基 有机 硅树脂 及其 制备 方法 包含 导电 胶粘剂 | ||
1.一种导电胶粘剂,其特征在于,包括单封端丙酰氧基有机硅树脂,还包括如下重量份数的原料:热引发剂0.5~5份、热塑性粉末填料1~5份、改性银粉60~80份、溶剂1~10份;其中,所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的重量份数为10~30份,
所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的结构式如式(I)所示:
其中,R1为H或CH3;
R2为CH2或CH2CH2CH2;
R3为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3中的任意一种;
R4为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3中的任意一种;
n为200~20000的整数;
所述改性银粉通过以下方法制备:将银粉加入NaOH溶液中,高速搅拌反应1.5~4.5小时后静置8~15小时,采用纯水清洗3次,再采用酒精清洗2次,烘干过筛,即得改性银粉;
其中,所述NaOH溶液的质量分数为1%;
其中,所述银粉与所述NaOH溶液的重量比为1:50;
其中,搅拌反应温度小于50℃;
所述热塑性粉末填料为聚酰亚胺粉末、丙烯酸酯粉末中的一种,和纳米二氧化硅粉末,重量比为4:1。
2.一种如权利要求1所述的一种导电胶粘剂,其特征在于,所述的单封端丙酰氧基有机硅树脂的制备方法包括以下步骤:将含羟基硅烷与含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷在催化剂的作用下反应,待体系粘度达目标值后,加入苯二酚终止反应,将所得反应产物进行清洗、蒸馏,即得单封端丙酰氧基有机硅树脂;
其中,含羟基硅烷与含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷在催化剂的作用下反应时的反应温度为100~130℃。
3.如权利要求1所述的一种导电胶粘剂,其特征在于,所述银粉选自日本德力生产的牌号为TC-505的银粉和牌号为TCG-1的银粉中的任意一种或两种。
4.如权利要求1所述的一种导电胶粘剂,其特征在于,所述热引发剂为偶氮类热引发剂或过氧化物类热引发剂。
5.如权利要求4所述的一种导电胶粘剂,其特征在于,所述热引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化氢二异丙苯、偶氮二异丁腈中的任意一种。
6.如权利要求1所述的一种导电胶粘剂,其特征在于,所述溶剂选自烷烃类溶剂、甲醇、100号溶剂油、80号溶剂油中的任意一种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的导电胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、称取配方量的单封端丙酰氧基有机硅树脂、热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂;
S2、将步骤S1中所称取的单封端丙酰氧基有机硅树脂、热塑性粉末填料、改性银粉以及部分溶剂依次加入至搅拌机内,搅拌反应1.5~3.5小时,然后将搅拌好的物料放入研磨机中研磨分散,得到混合物料A;
S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过研磨机研磨分散,得到混合物料B;
S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中,通过研磨机研磨分散后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度达目标值,过滤,真空脱泡,即得到导电胶粘剂。
8.如权利要求7所述的一种导电胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次,得到混合物料A;其中,每次研磨分散时间为60分钟,相邻两辊间距为50μm;
所述步骤S3中,所述混合物料A通过三辊研磨机研磨分散2次,得到混合物料B;其中,每次研磨分散时间为60分钟,相邻两辊间距为25μm;
所述步骤S4中,将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中后,通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度达目标值,通过450目不锈钢网过滤,真空脱泡,即得到导电胶粘剂。
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