[发明专利]Gd2 有效
申请号: | 202010374464.4 | 申请日: | 2020-05-06 |
公开(公告)号: | CN111505086B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 卢革宇;蒋理;刘方猛;孙鹏;梁喜双;王晨光;闫旭 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | G01N27/407 | 分类号: | G01N27/407;A61B5/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | gd base sub | ||
1.一种以超薄BiVO4纳米片为敏感电极的Gd2Zr2O7固体电解质型异丙醇传感器,其特征在于:从上到下依次由BiVO4敏感电极、Pt参考电极、烧绿石型的Gd2Zr2O7固体电解质、无机粘合剂和带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板组成,其中BiVO4敏感电极和Pt参考电极均为条状,对称地制备在Gd2Zr2O7固体电解质基板上表面的两侧,Gd2Zr2O7电解质基板的下表面通过无机粘合剂与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板粘结在一起。
2.权利要求1所述的一种以超薄BiVO4纳米片为敏感电极的Gd2Zr2O7固体电解质型异丙醇传感器的制备方法,其步骤如下:
(1)条状Pt参考电极的制作:在烧绿石型的Gd2Zr2O7固体电解质基板上表面的一端使用Pt浆制作15~20μm厚的Pt参考电极,同时将一根Pt丝对折后粘在参考电极中间位置上作为电极引线,另取一根Pt丝对折后也用Pt浆粘在电解质基板上表面的另一端作为敏感电极的引线;然后将电解质基板在90~120℃条件下烘烤20~40min,再将电解质基板在900~1100℃下烧结20~40min,排除Pt浆中的有机溶剂,同时保证参考电极与电解质基板的良好接触,最后降至室温;
(2)条状BiVO4敏感电极的制作:将BiVO4敏感电极材料用去离子水调成粘稠状的浆料;用毛刷蘸取BiVO4浆料在与参考电极对称的电解质基板上表面制备有敏感电极引线的一端制备0.2~0.4mm厚的敏感电极;然后将得到的制备有参考电极和敏感电极的Gd2Zr2O7电解质基板放置于马弗炉中,以1.5~3.0℃/min的升温速率升高到400~600℃,烧结2~3h以保证敏感电极与电解质基板之间的紧密接触;
(3)无机粘合剂的制备:无机粘合剂由2~4mL的Na2SiO3·9H2O与0.7~1.0g的Al2O3粉体混合并搅拌均匀制得;
(4)使用步骤(4)制得的无机粘合剂将表面带有“M”形Pt加热电极的Al2O3陶瓷板的Pt加热电极一面粘结到电解质基板的下表面;
(5)将粘合好的器件进行焊接、封装,从而得到以超薄BiVO4纳米片为敏感电极的Gd2Zr2O7固体电解质型异丙醇传感器。
3.如权利要求2所述的一种以超薄BiVO4纳米片为敏感电极的Gd2Zr2O7固体电解质型异丙醇传感器的制备方法,其特征在于:将5mmol Gd(NO3)3·6H2O和5mmol ZrOCl2·8H2O溶解于30~50mL去离子水中搅拌均匀,然后加入25mmol尿素到上述溶液中充分搅拌20~40min,再将溶液移入到100mL聚四氟乙烯反应釜中,加热到170~190℃并持续反应20~25h得到白色沉淀;沉淀收集后用去离子水和乙醇交替清洗离心,并在500~700℃下预烧结2~4h以除去水分和有机杂质,预烧结之后的粉末再在280~300MPa的压力下进行压片操作,得到的电解质片在1500~1600℃下烧结3~5h得到烧绿石型的Gd2Zr2O7固体电解质。
4.如权利要求2所述的一种以超薄BiVO4纳米片为敏感电极的Gd2Zr2O7固体电解质型异丙醇传感器的制备方法,其特征在于:将0.5mmol Bi(NO3)3·5H2O、1mL油酰胺、1mL油酸和10mL十八碳烯在N2气氛下加热到160~180℃,然后将1mmol NH4VO3与2mL HNO3用8~15mL去离子水溶解后注入其中,再在N2气氛、90~110℃条件下反应30~40min后自然冷却至室温;将己烷和乙醇的混合物加入到该溶液中使其分层,去掉下层的水溶液,将上层的有机溶液收集之后在6000~7000rpm的转速下离心5~8min,沉淀物用正己烷和乙醇反复清洗,最后将收集到的沉淀物在400~600℃下烧结2~4h得到BiVO4敏感电极材料。
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