[发明专利]一种铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的测定方法有效
申请号: | 202010378593.0 | 申请日: | 2020-05-07 |
公开(公告)号: | CN111693482B | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 刘攀;张毅;常国梁;张欣耀 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563 |
代理公司: | 北京市中联创和知识产权代理有限公司 11364 | 代理人: | 李向阳;王铮 |
地址: | 471000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁硅硼非晶 合金 薄带中碳 含量 测定 方法 | ||
1.一种铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的测定方法,其特征在于,其测定方法包括如下步骤:
步骤一、制备待测样品:将铁硅硼非晶合金薄带剪切成尺寸不大于5mm×5mm的碎片,然后用丙酮或乙醇清洗干净并微热干燥,即得到待测样品;
步骤二、设定高频红外硫碳分析仪的工作参数:高频红外硫碳分析仪的工作参数为:氧气压力为0.25MPa,氧气流量为180L/h,最大分析时间为60s,最小分析时间为30s,比较电平为20mV;
步骤三、系统空白试验:称取1.7g钨粒置于坩埚中,然后放入高频红外碳硫分析仪中测定钨粒的系统空白,至少平行独立测定3次,将系统空白值输入高频红外碳硫分析仪,按照碳的释放曲线的积分峰面积扣除系统空白值;
步骤四、仪器校准:称取0.3g碳含量已知的碳硫标样,碳硫标样中碳的质量分数与铁硅硼非晶合金薄带中碳的质量分数的比值为0.5~3,将称好的碳硫标样置于坩埚中,在仪器中输入实际称量的质量,加入1.7g钨粒,并盖上坩埚盖,然后放入高频红外碳硫分析仪中测定其碳含量,至少平行测定3次,选中多次测定结果,输入碳硫标样的碳含量值,采用单标准点建立仪器校准系数;
步骤五、方法空白试验:在仪器中输入样品质量为0.200g,称取多元混合助熔剂置于坩埚中,放入高频红外碳硫分析仪中测定多元混合助熔剂的空白值,至少平行独立测定3次,将方法空白值输入高频红外碳硫分析仪,按照碳的释放曲线的积分峰面积扣除方法空白值;其中,多元混合助熔剂为以下两种组合方式中的任意一种:第一种为0.2g锡粒、0.4±0.02g铁粒和1.7g钨粒,第二种为0.2g锡粒和1.7g钨粒;
步骤六、待测样品碳含量测定:准确称取步骤一制备的待测样品0.2g,在仪器中输入实际称量的质量,然后置于坩埚中,加入与步骤五相同的多元混合助熔剂,并盖上坩埚盖,然后放入高频红外碳硫分析仪中进行测定,仪器根据样品中碳的释放曲线的积分峰面积依据所描述的仪器校准系数能够自动计算出待测铁硅硼非晶合金薄带中的碳含量;
其中,钨粒的粒度为0.4~1.0mm,纯度不小于99.5%,w(C)≤0.0008%;锡粒的粒度为0.4~1.2mm,纯度不小于99.9%,w(C)≤0.0008%;铁粒的w(C)≤0.0020%。
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