[发明专利]一种铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的测定方法，该测定方法为：采用0.3g碳硫标样建立仪器校准系数，通过将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片，再称取0.2g铁硅硼非晶合金薄带样品于陶瓷坩埚中，依次加入多元混合助熔剂，在确定的最佳仪器工作条件下测试样品，仪器自动得到铁硅硼非晶合金薄带的碳含量，为铁硅硼非晶合金薄带的产品质量和性能控制提供依据和数据支撑。该测定方法检出限较低，精密度高，可以精确检测出铁硅硼非晶合金薄带的碳含量，尤其是质量分数为0.007%至0.1%的碳含量。

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，具体的说是一种铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的测定方法。

背景技术

材料、信息、能源是现代社会发展的三大支柱。非晶合金(又称为金属玻璃)是连接上述三大支柱的一种战略新兴材料，在国防、电子信息、能源等高新技术领域有着重要的应用价值与潜力，近年来逐步迈入商业化应用的新时代。其中，铁硅硼非晶合金是以铁、硅、硼为基本组分，用急速冷却等特殊工艺使内部原子呈现无序化排列的合金，具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等特点，可应用于电网、电子、航空等领域，是制造各类高频变压器、电源开关、感应器、记录磁头、噪声滤波器等关键构件的重要材料。受非晶形成能力的限制，一般以厚度为0.015mm～0.050mm的铁硅硼非晶合金薄带的形态存在和应用。

碳含量对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。GB/T19345-2003《非晶纳米晶软磁合金带材》推荐采用管式炉内燃烧后重量法测定铁硅硼非晶合金的碳含量，该方法属于传统的重量分析方法，采用碱石棉吸收瓶吸收释放出来的二氧化碳，通过称量吸收瓶之增重来计算样品中的碳含量，需十余件玻璃器皿、结构搭建检测装置，测定步骤繁琐，检测时间长，消耗试剂多，误差干扰大，只适用于质量分数为0.10～5.00％碳的测定，测定范围无法满足硅硼非晶合金薄带中关于碳含量的快速检测需求，尤其是质量分数为0.10％以下的碳含量。除此，国内外尚未见测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的应用和报道，尤其是未见高频感应燃烧红外吸收光谱法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的应用。

发明内容

为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的测定方法，该测定方法解决了现有技术中的检测方法检测时间长、消耗试剂多，误差干扰大，只适用于质量分数为0.10～5.00％碳的测定，测定范围无法满足铁硅硼非晶合金薄带的实际需求的问题。

为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：

一种铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的测定方法，其测定方法包括如下步骤：

步骤一、制备待测样品：将铁硅硼非晶合金薄带剪切成尺寸不大于5mm×5mm的碎片，然后用丙酮或乙醇清洗干净并微热干燥，即得到待测样品；

步骤二、设定高频红外硫碳分析仪的工作参数：高频红外硫碳分析仪的工作参数为：氧气压力为0.25MPa，氧气流量为180L/h，最大分析时间为60s，最小分析时间为30s，比较电平为20mV；

步骤三、系统空白试验：称取1.7g钨粒置于坩埚中，然后放入高频红外碳硫分析仪中测定钨粒的系统空白，至少平行独立测定3次，将系统空白值输入高频红外碳硫分析仪，按照碳的释放曲线的积分峰面积扣除系统空白值；

步骤四、仪器校准：称取0.3g碳含量已知的碳硫标样，碳硫标样中碳的质量分数与铁硅硼非晶合金薄带中碳的质量分数的比值为0.5～3，将称好的碳硫标样置于坩埚中，在仪器中输入实际称量的质量，加入1.7g钨粒，并盖上坩埚盖，然后放入高频红外碳硫分析仪中测定其碳含量，至少平行测定3次，选中多次测定结果，输入碳硫标样的碳含量值，采用单标准点建立仪器校准系数。