[发明专利]一种具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010380130.8 申请日: 2020-05-08
公开(公告)号: CN111514911B 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 刘勇平;刘威;吕慧丹;耿鹏;庄杨;王子良 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: B01J27/188 分类号: B01J27/188;B01J35/10;C25B11/091;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 东莞市汇橙知识产权代理事务所(普通合伙) 44571 代理人: 黎敏强
地址: 541004 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 结构 掺杂 wp 纳米 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备片层WO3·2H2O粉末:将Na2WO4·2H2O溶液加入到HCl溶液中进行反应,反应完成后将得到的淡黄色悬浊液离心,并用去离子水清洗数次,最后将得到的淡黄色物质用冷冻干燥机进行干燥,得到片层WO3·2H2O块状粉末;其中,钨酸钠溶液浓度:1-3mol/L,盐酸溶液浓度:2-5mol/L;

(2)WO3/胺类物质杂化物前驱体粉末的制备:取WO3·2H2O块状粉末和胺类物质加入到聚四氟乙烯反应釜中在100-200℃下反应24-72h得到白色沉淀,用乙醇离心清洗数次,然后干燥得到WO3/胺类物质杂化物前驱体白色固体粉末;其中,WO3·2H2O粉末的质量:0.1-2g,胺类物质的体积:4-80mL;

(3)WP@C的制备:以次亚磷酸钠作为磷源,使用双温控真空气氛管式炉先使WO3/胺类物质杂化物前驱体白色固体粉末分解为WOx@C复合物,然后将WOx@C复合物磷化还原为片状WP@C电催化材料。

2.根据权利要求1所述具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂制备方法,其特征在于,步骤(2)中胺类物质为正丙胺、正丁胺、正辛胺中的一种。

3.根据权利要求1所述具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂制备方法,其特征在于,步骤(3)中次亚磷酸钠的质量为1-3g。

4.根据权利要求1所述具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂制备方法,其特征在于,步骤(3)具体操作如下:将次亚磷酸钠放置于双温区管式炉上游中心加热区的一个石英舟中,将WO3/胺类物质杂化物前驱体白色固体粉末置于位于双温区管式炉下游中心加热区的另一个石英舟上;通入氩气排除空气,将下游中心加热区在大气压力下以1-5℃/min的升温速率加热至300-600℃保温0.5-1.5h,然后再以1-10℃/min的升温速率加热至650-850℃保温1-3h,同时上游中心加热区温度加热至250-350℃,保温1-3h。

5.根据权利要求4所述具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂制备方法,其特征在于,通入氩气排除空气操作如下:加热过程前,将石英管在Ar气氛下抽真空换气2次以获得惰性气氛;升温过程中的气路系统氩气流量设置为100s.c.c.m,保温阶段将氩气流量切换为10s.c.c.m。

6.一种具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂,其特征在于,通过权利要求1-5任一种制备方法制得。

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