[发明专利]一种具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂制备方法，包括以下步骤：(1)制备片层WOsubgt;3/subgt;·2Hsubgt;2/subgt;O粉末：(2)WOsubgt;3/subgt;/胺类物质杂化物前驱体粉末的制备：取WOsubgt;3/subgt;·2Hsubgt;2/subgt;O块状粉末和胺类物质加入到聚四氟乙烯反应釜中在100‑200℃下反应24‑72h得到白色沉淀，用乙醇离心清洗数次，然后干燥得到WOsubgt;3/subgt;/胺类物质杂化物前驱体白色固体粉末；(3)WP@C的制备：以次亚磷酸钠作为磷源，使用双温控真空气氛管式炉先使WOsubgt;3/subgt;/胺类物质杂化物前驱体分解为WOsubgt;x/subgt;@C复合物，然后将WOsubgt;x/subgt;@C复合物磷化还原为片状WP@C电催化材料。本发明方法制得的碳掺杂WP纳米片电催化材料具有较高的比表面积和导电性。

技术领域

本发明属于电催化、析氢电极材料技术领域，具体涉及一种具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂，还涉及该具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂制备方法。

背景技术

电催化分解水制备可再生清洁能源氢气是一种很有发展前景的方法，因为它具有工艺简单，成本低和环保无污染等优点。目前在电解水制氢领域研究的热点是如何开发出稳定高效的可以替代Pt等贵金属的非贵金属催化剂。

其中二维过渡金属半导体材料来源广泛且性能优异而被广泛研究，但是由于电导率差和电荷转移动力学较慢等因素所致这些二维层状材料显示出有限的固有电催化活性。如今有许多策略可以用来增强材料的导电性，例如合成金属性强的半导体材料或者使用高导电性的基质材料(如碳材料或贵金属)，都可以显著材料导电性提升电催化析氢性能。而碳材料因为优异的导电性和稳定性而在众多领域(比如能源、器件和催化等领域)备受关注，特别是在电催化方向有广泛应用，例如石墨烯、无定型碳材料、碳纳米管等。

发明内容

本发明第一目的在于提供一种具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂制备方法，解决现有WP纳米片导电性和电催化析氢性能不够优异的问题。

本发明第二目的在于提供一种上述方法制备的具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂。

本发明第一目的是通过以下技术方案来实现的：

一种具有介孔结构的碳掺杂WP纳米片电催化剂制备方法，包括以下步骤：

(1)制备片层WO₃·2H₂O粉末：将Na₂WO₄·2H₂O溶液加入到HCl溶液中进行反应，反应完成后将得到的淡黄色悬浊液离心，并用去离子水清洗数次，最后将得到的淡黄色物质用冷冻干燥机进行干燥，得到片层WO₃·2H₂O块状粉末；

(2)WO₃/胺类物质杂化物前驱体粉末的制备：取WO₃·2H₂O块状粉末和胺类物质加入到聚四氟乙烯反应釜中在100-200℃下反应24-72h得到白色沉淀，用乙醇离心清洗数次，然后干燥得到WO₃/胺类物质杂化物前驱体白色固体粉末；

(3)WP@C的制备：以次亚磷酸钠作为磷源，使用双温控真空气氛管式炉先使WO₃/胺类物质杂化物前驱体白色固体粉末分解为WO_x@C复合物，然后将WO_x@C复合物磷化还原为片状WP@C电催化材料。

本发明采用溶剂热、热分解和原位磷化还原的方法，使用WO3/胺类物质杂化物前驱体制备介孔结构的碳掺杂WP纳米片。。

本发明制备方法可以进一步做以下改进：

步骤(1)中钨酸钠溶液浓度：1-3mol/L，盐酸溶液浓度：2-5mol/L。