[发明专利]一种组合测定土壤中磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的方法

权利要求书

1.一种组合测定土壤中磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的方法，包括如下步骤：

1）样品的预处理

称取0.2000g样品，将处理过的坩埚放在在电热板上，加入比例为5:5:1的混酸（氢氟酸、硝酸、高氯酸）10mL后，调温至180℃加热,待高氯酸烟冒尽后，加入10 mL盐酸（1+1）进行复溶，最后定容到20mL比色管中，摇匀得到待测溶液备用；

2）各元素标准工作曲线的浓度

配制以上各元素的标准工作曲线浓度，在同一条件下测试的元素可以直接配制成混标，方便测定；

3）仪器工作条件设定

根据各仪器工作参数调节电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子荧光光谱仪（SK-锐析）到最佳工作状态；

4）各元素标准工作曲线的绘制

利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子荧光光谱仪（SK-锐析），绘制上述磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒各元素的标准工作曲线；

5）样品的测定

从所述待测溶液中分取1mL，加入9mL硝酸（3%）得到待测液一，直接用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测定钴、铜、钼、镉、铅元素；从所述待测溶液中分取5mL得到待测液二，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）直接测定磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰元素；另从所述待测溶液中分取2mL，加入0.5mL的铁盐溶液（ρ_Fe=10mg/mL），定容至5毫升比色管，得到待测液三，以盐酸溶液（1+9）作载流，以硼氢化钾溶液(ρ=20g/L)作还原剂，用所述原子荧光光谱仪（SK-锐析）直接测定硒元素。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中，加入所述混酸后用于溶解的加热温度为180℃，确保充分溶解各待测元素，避免溶解过程中，硒元素不会因为温度太高而蒸发损失；同时待高氯酸烟冒尽后，加入10 mL盐酸（1+1）进行复溶而不能使用王水，确保溶解出来的高价硒被完全还原为低价硒进行测定。

3.所述步骤2）中，上述磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒各元素配制的标准工作曲线的浓度如下：

磷0 ug/mL、20 ug/mL、150 ug/mL、200 ug/mL、250 ug/mL、500 ug/mL；

钒0 ug/mL、4 ug/mL、30 ug/mL、40 ug/mL、50 ug/mL、100 ug/mL、200 ug/mL；

铬0 ug/mL、2 ug/mL、10 ug/mL、20 ug/mL、25 ug/mL、50 ug/mL、100 ug/mL；

镍0 ug/mL、1 ug/mL、5 ug/mL、10 ug/mL、12.5 ug/mL、25 ug/mL、50 ug/mL；

锌0 ug/mL、4 ug/mL、30 ug/mL、40 ug/mL、50 ug/mL、100 ug/mL、200 ug/mL；

钾0%、0.1%、0.75%、1%、1.25、2.5%、5%；

锰0 ug/mL、20 ug/mL、150 ug/mL、200 ug/mL、250 ug/mL、500 ug/mL、1000 ug/mL；

钴0.00ng/mL、1 ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL；

铜0.00ng/mL、1 ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL；

钼0.00ng/mL、1 ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL；

镉0.00ng/mL、1 ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL；

铅0.00ng/mL、1 ng/mL、5ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、500 ng/mL；

硒0 ug/mL、0.05 ug/mL、0.1ug/mL、0.2 ug/mL、0.5 ug/mL、1 ug/mL、2 ug/mL。

4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，各仪器调节后的工作参数如下：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：射频功率1240W，采样深度32 step，停留时间6Secs，辅助气流量0.83L/min，冷却气流量13.5L/min，雾化器压力1.6bar，蠕动泵转速30rpm，测定的同位素为⁵⁹Co、⁶³Cu、¹⁰⁰Mo、¹¹⁴Cd、²⁰⁸Pb，载气为高纯氩气；

电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）：高频功率1150W，等离子体气流0.75L/min，雾化器压力210KPA，蠕动泵转速75rpm载气为高纯氩气；

原子荧光光谱仪(SK-锐析)：积分时间5s，灯电流 80mA，负高压-290V，泵转速100r/min，主气流量600mL/min，辅气流量800 mL/min，燃气流量400 mL/min，空气流量400 mL/min，泵停延时30s，稀释延时20s，硒灯波长196.1nm，载气为高纯氩气。