[发明专利]一种组合测定土壤中磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的方法

说明书

本发明提供了一种利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP‑MS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP‑OES）、原子荧光发射光谱仪三种仪器，同时组合测定土地质量评价项目土壤中磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的方法，包括样品的预处理，标准工作曲线的绘制，样品的测定等步骤，具有检出限低、测定范围宽的优点。

技术领域

本发明涉及地球化学调查中的元素含量分析测定领域，具体涉及一种组合测定土壤中多 元素的方法。

背景技术

土地质量地球化学调查是为全面了解土地质量现状而开展的,以地球化学为手段的地质 调查工作,主要调查土壤中的养分元素(例如氮、磷、钾、钙、铁、铜、锌等)、生命健康元 素(例如硒、锶、氟、碘等)、重金属污染元素(例如汞、镉、铅、铬、砷)和有机污染物含量等54种化学指标及其生态效应,进而对土地质量级别进行评定，简单说就是对土地进行体检，通过对土壤多种元素进行化学分析,对土地的健康状况进行评价,摸清哪些地块的粮食和 果蔬品质最好,更利于人类健康；哪些地块种植作物可能存在对人体健康和环境造成危害的 安全隐患等。

基于土地质量评价项目土壤测试中养分元素磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒等元素的高效分析，一方面分析测试的准确度和精密度要满足规范及成图要求，另一方面要最大程度的减少人员和设备的投入，同时有效减少在分析检测过程中化学试剂的 使用，这就要求对测定元素的特点进行归纳，对元素的方法进行总结，在此基础上，我们期 望研究出一种简单的前处理方法，配合多种不同的处理方式，以达到一种高效率、多产出、 低成本的综合性检测方法样品。

发明内容

本发明提供了一种利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光 谱仪(ICP-OES)、原子荧光发射光谱仪三种仪器，同时组合测定土地质量评价项目土壤中 磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的方法，包括样品的预处理， 标准工作曲线的绘制，样品的测定等步骤，具有测试效率高、分析检出限低、测定范围宽等 优点。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种组合测定土壤中磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、铅、硒多元素的 方法，包括如下步骤：

1)样品的预处理

称取0.2000g样品，将处理过的坩埚放在在电热板上，加入比例为5:5:1的混酸(氢氟 酸、硝酸、高氯酸)10mL后，调温至180℃加热,待高氯酸烟冒尽后，加入10mL盐酸(1+1)进行复溶，最后定容到20mL比色管中，摇匀得到待测溶液(母液)；其中，加入所述混酸 后用于消解的加热温度为180℃，既要确保充分溶解各待测元素，又要避免溶解过程中，硒 元素不会因为温度太高而蒸发损失；同时待高氯酸烟冒尽后，加入10mL盐酸(1+1)进行 复溶而不能使用王水，确保溶解出来的高价硒被完全还原为低价硒进行测定。

2)各元素标准工作曲线的浓度

配制以上各元素的标准工作曲线浓度，在同一条件下测试的元素可以直接配制成混标， 方便测定。

3)仪器工作条件设定

根据各仪器工作参数调节电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射 光谱仪(ICP-OES)、原子荧光光谱仪(SK-锐析)到最佳工作状态。

4)各元素标准工作曲线的绘制

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、 原子荧光光谱仪(SK-锐析)，绘制上述磷、钒、铬、镍、锌、钾、锰、钴、铜、钼、镉、 铅、硒各元素的标准工作曲线，见图1-13。

5)样品的测定