[发明专利]3-烷基-3,9-二氮杂螺[5,5]十一烷的制备方法

权利要求书

1.3-烷基-3,9-二氮杂螺[5,5]十一烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、化合物Ⅰ与氰乙酸酯反应得到化合物Ⅱ；

b、化合物Ⅱ进行水解反应，得到化合物Ⅲ；

c、化合物Ⅲ进行关环反应，得到化合物Ⅳ；

d、化合物Ⅳ进行还原反应，得到化合物Ⅴ；

合成路线如下：

其中，Alkyl为C1-C6的脂肪烃基,R为甲基或乙基；

步骤a中，化合物Ⅰ与氰乙酸乙酯或氰乙酸甲酯在氨水、催化剂和有机溶剂A的作用下，反应得到化合物Ⅱ；所述催化剂为醋酸铵、甲酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵中的任意一种或任意几种；有机溶剂A选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的任一种或几种，反应温度为0～60℃，化合物I与氰乙酸乙酯的摩尔比为1﹕(1～10)；化合物I与氨水的摩尔比为1﹕(1～10)；化合物I与催化剂的摩尔比为1﹕(0.01～0.3)；

步骤c中，化合物Ⅲ与甲酰胺在有机溶剂B的作用下，进行关环反应，得到化合物Ⅳ；有机溶剂B选自DMSO，N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、DMF，二苯醚中的任一种或几种；反应温度为80～150℃，反应时间为2～24h；化合物Ⅲ与甲酰胺的摩尔比为1﹕(1～40)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤a中，有机溶剂A选自甲醇，反应温度为10～30℃，化合物I与氰乙酸乙酯的摩尔比为1﹕(2～4)；化合物I与氨水的摩尔比为1﹕(2～4)，化合物I与催化剂的摩尔比为1﹕(0.05～0.2)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，化合物Ⅱ在酸的作用下，进行水解反应，得到化合物Ⅲ。

4.根据权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，所述酸为盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、磷酸、三氟乙酸中的任意一种或任意几种。

5.根据权利要求1-3之一所述的制备方法，所述步骤c中，化合物Ⅲ与甲酰胺的摩尔比为1﹕(3～12)。

6.根据权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，化合物Ⅳ在还原剂的作用下，得到化合物Ⅴ。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，所述还原剂为四氢铝锂、红铝、硼氢化钠、硼烷。

8.根据权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，所述Alkyl为甲基，所述R为乙基，合成路线如下：