[发明专利]一种全氟聚醚中酸值含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 202010382473.8 申请日: 2020-05-08
公开(公告)号: CN111551668A 公开(公告)日: 2020-08-18
发明(设计)人: 宋增红;张坚;郭寒雨;刘体健 申请(专利权)人: 山东东岳高分子材料有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16;G01N21/80
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 256401*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 全氟聚醚中 酸值 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种全氟聚醚中酸值含量的测定方法,其特征在于依次包括以下步骤:

a)全氟聚醚溶解

将全氟聚醚溶于含氟溶剂中,得全氟聚醚溶液;

b)氢氧化钠中和酸

向全氟聚醚溶液中加入氢氧化钠的水溶液与全氟聚醚中的酸充分反应,静置分层,将含有未反应的氢氧化钠的水层完全分离出来并加入指示剂;

c)滴定未反应的氢氧化钠

用盐酸水溶液滴定步骤b)得到的含有未反应的氢氧化钠的水层,至滴定终点,并记录盐酸水溶液的用量V1

d)空白测试

取与步骤a)等量的含氟溶剂,滴加与步骤b)中等量的氢氧化钠的水溶液,搅拌至充分反应,静置分层,将含有未反应的氢氧化钠的水层完全分离出来并加入指示剂,用盐酸水溶液滴定本步骤得到的含有未反应的氢氧化钠的水层,至滴定终点,并记录盐酸水溶液的用量V2

e)计算

按照公式计算得到全氟聚醚中的酸值;

其中:A为全氟聚醚中的酸性物质含量,单位为mgKOH/g;

V1和V2单位为mL;

C为步骤c)中盐酸水溶液的浓度,单位为mol/L;

m为步骤a)中全氟聚醚重量,单位为g。

2.根据权利要求1所述的全氟聚醚中酸值含量测定方法,其特征在于,

所述的含氟溶剂与水不互溶且不溶解氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的全氟聚醚中酸值含量测定方法,其特征在于,

含氟溶剂为含氟烷烃、含氟烯烃或含氟烷基醚中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的全氟聚醚中酸值含量测定方法,其特征在于,

中和反应的条件为室温,反应时间为0.5~2h。

5.根据权利要求1所述的全氟聚醚中酸值含量测定方法,其特征在于,

氢氧化钠溶液的浓度为0.005~0.1mol/L;

氢氧化钠的摩尔量为全氟聚醚中预估酸摩尔量的2~10倍。

6.根据权利要求1所述的全氟聚醚中酸值含量测定方法,其特征在于,

滴定步骤中,盐酸水溶液的浓度为0.005~0.05mol/L。

7.根据权利要求1所述的全氟聚醚中酸值含量测定方法,其特征在于,

步骤b)、d)中指示剂采用溴甲酚绿-甲基红指示剂;

滴定终点为溶液颜色由绿色变为暗红色。

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