[发明专利]一种全氟聚醚中酸值含量的测定方法

说明书

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种全氟聚醚中酸值含量的测定方法。本发明所述的全氟聚醚中酸值含量的测定方法，包括全氟聚醚溶解、氢氧化钠中和酸并分离出水层、滴定水层中未反应的氢氧化钠、空白测试和计算。本发明提供一种将未与全氟聚醚中的酸反应的氢氧化钠完全分离出来并滴定的间接滴定法测定全氟聚醚中的酸值，有效提高了滴定终点判断的精确性和灵敏度，可有效避免直接滴定法因反应不充分带来的测定结果不准确的问题。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种全氟聚醚中酸值含量的测定方法。

背景技术

全氟聚醚(perfluoropolyether，PFPE)最早于20世纪60年代开始研究，是一类比较特殊的全氟高分子化合物，分子由C、F、O三种元素以C-F键、C-C键、C-O键等共价键形式构成。与烃类聚醚的分子结构相比，全氟聚醚分子中以键能更强的C-F键取代了烃类的C-H键，氟原子具有很强的电负性，碳链大部分被氟原子屏蔽，因此全氟聚醚具有密度大、表面张力低、挥发性低、粘流性良好、不燃、介电性能好、润滑性好等优点，而且可与塑料、橡胶、金属很好地相容。

全氟聚醚材料主要用作特种润滑油、工业流体、功能化学品等，具体应用领域有航空航天工业、核工业、电子电气工业、化学工业、汽车工业等。随着科学技术的进步和全氟聚醚应用领域的推广，特别是人类资源、能源和环保等问题日益受到全世界的重视，这种既能够满足各类工业的应用要求，又在一般条件下无危害、对环境友好的产品势必会呈现需求快速增长的趋势。

全氟聚醚在制备的过程中会生成酸性端基中间体，该端基较为活泼，导致分子结构不稳定且具有腐蚀性，会严重腐蚀金属部件。因此，需要准确测定全氟聚醚中的酸值含量，以优化全氟聚醚制备过程、提高产品稳定性。

目前，有机物中的酸值测试方法主要为酸碱滴定法，但若反应体系不利于全氟聚醚中的酸与碱性滴定剂快速完成反应，就不能使用直接滴定法进行测试，尤其是在酸值较低、精确性要求较高的情况下，直接滴定法更是无法满足测试要求。因此，需要设计反应过程，进行测试。基于此，本发明采用间接滴定法测定全氟聚醚的酸值，与直接滴定法相比，该方法灵敏度高、精确性好，能准确测定全氟聚醚中的酸值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种间接测试全氟聚醚中酸值含量的方法，以解决因直接滴定反应不充分带来的测试结果不准确的问题。该方法灵敏度高、精确性好，能准确测定全氟聚醚中的酸值。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

本发明所述的全氟聚醚中酸值含量的测定方法，依次包括以下步骤：

a)全氟聚醚溶解

将全氟聚醚溶于含氟溶剂中，得全氟聚醚溶液；

b)氢氧化钠中和酸

向全氟聚醚溶液中加入氢氧化钠的水溶液与全氟聚醚中的酸充分反应，静置分层，将含有未反应的氢氧化钠的水层完全分离出来并加入指示剂；

c)滴定未反应的氢氧化钠

用盐酸水溶液滴定步骤b)得到的含有未反应的氢氧化钠的水层，至滴定终点，并记录盐酸水溶液的用量V₁；

d)空白测试

取与步骤a)等量的含氟溶剂，滴加与步骤b)中等量的氢氧化钠的水溶液，搅拌至充分反应，静置分层，将含有未反应的氢氧化钠的水层完全分离出来并加入指示剂，用盐酸水溶液滴定本步骤得到的含有未反应的氢氧化钠的水层，至滴定终点，并记录盐酸水溶液的用量V₂；

e)计算

按照公式计算得到全氟聚醚中的酸值，

其中：A为全氟聚醚中的酸性物质含量，单位为mgKOH/g；