[发明专利]一种扑热息痛生产过程中显色物质的合成与提纯方法

权利要求书

1.一种扑热息痛生产过程中显色物质的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将铵盐和苯酚完全溶解于水中，得到溶液A；

2)向溶液A中加入碱盐完全溶解后，得到pH呈碱性的溶液B；

3)向溶液B中加入氧化剂，并在5～100℃下保持1h以上，得到含有所述显色物质的溶液C。

2.根据权利要求1所述扑热息痛生产过程中显色物质的合成方法，其特征在于，所述步骤2)在溶液A加入碱盐之前，先向溶液A中加入催化剂，并使催化剂完全溶解于溶液A中。

3.根据权利要求1所述扑热息痛生产过程中显色物质的合成方法，其特征在于，所述铵盐包括氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、醋酸铵、草酸铵、甲酸铵、过硫酸铵或钼酸铵。

4.根据权利要求1所述扑热息痛生产过程中显色物质的合成方法，其特征在于，所述碱盐包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、氢氧化钡、氢氧化锂、氢氧化铯、氢氧化锶、氢氧化铷、氨水、甲胺、碳酸钠或碳酸氢钠。

5.根据权利要求1所述扑热息痛生产过程中显色物质的合成方法，其特征在于，所述氧化剂包括对苯酚、次氯酸盐、氯气、过氧化氢、过硫酸钾、次氯酸、二氧化硫、三氧化硫、氧气、臭氧、高氯酸、高氯酸盐、芬顿试剂、氟气、硝酸、硫酸、过二硫酸及其盐、过硫酸及其盐、亚氯酸及其盐、重铬酸及其盐、高锰酸盐、过硼酸盐、铋酸盐、一氧化二氮、二氧化氮或四氧化二氮。

6.根据权利要求2所述扑热息痛生产过程中显色物质的合成方法，其特征在于，所述催化剂包括氯化铁、氯化亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、氰化铁，氰化亚铁、氯化锰、硝酸锰、铁氰化钾、亚铁氰化钾、亚硝基铁氰化钾、硝基铁氰化钾、铁氰化钠、亚铁氰化钠、亚硝基铁氰化钠或硝基铁氰化钠。

7.一种将根据权利要求1～6任一所述方法合成的显色物质提纯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将填充了固相填料的萃取柱用活化溶剂活化；

2)将溶液C上样，上样过程中保证溶液C的显色物质不穿透萃取柱；

3)将萃取柱先用纯水冲洗，再用洗脱溶剂洗脱，并收集洗脱液；

4)对步骤3)中得到的洗脱液进行干燥浓缩处理，得到提纯的显色物质。

8.根据权利要求7所述显色物质的提纯方法，其特征在于，所述固相填料包括反相C4、正相C4、反相C8、正向C8、反相C18、正相C18、硅胶、氧化铝或活性炭以及在这些固相填料基础上进行修饰与改性的填料。

9.根据权利要求7所述显色物质的提纯方法，其特征在于，所述活化溶剂和洗脱溶剂均为水、甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、乙腈、苯、环己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲酰胺、丙酮、二氧六环、甲乙酮、乙醚、氯仿、二氯甲烷或四氯甲烷中的一种或多种。

10.根据权利要求7所述显色物质的提纯方法，其特征在于，所述干燥浓缩处理包括冷冻干燥、烘干、旋转蒸发、自然干燥、氮吹，处理温度为-70～100℃。