[发明专利]一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法在审
申请号: | 202010382677.1 | 申请日: | 2020-05-08 |
公开(公告)号: | CN111393489A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 史健飞 | 申请(专利权)人: | 马鞍山市天泰生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H1/06;C07H13/04;B01D36/00 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 韩立峰 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山市当*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氨基 葡萄糖 提纯 分离 方法 | ||
1.一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤S1:将甲壳素和盐酸溶液加入反应釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌至甲壳素溶解,在温度为55-60℃的条件下,进行加热至反应液沸腾,进行回流反应3-3.5h,制得D-氨基葡萄盐酸盐;
步骤S2:将步骤S1制得的D-氨基葡萄盐酸盐、醋酐、三乙胺、盐酸溶液加入反应釜中,在温度为15-20℃的条件下,进行反应2-3h,制得含有N-乙酰-D-氨基葡萄糖的混合液;
步骤S3:将步骤S2制得的混合液进行浓缩,至混合液达到过饱和状态,得到浓缩液,将浓缩液和乙醇溶液加入搅拌釜中,进行搅拌至浓缩液和乙醇溶液搅拌均匀后,进行离心得到N-乙酰-D-氨基葡萄糖粗品;
步骤S4:将步骤S3制得N-乙酰-D-氨基葡萄糖粗品和去离子水加入提取分离装置中,制得纯品N-乙酰-D-氨基葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法,其特征在于:步骤S1所述的甲壳素与盐酸溶液用量质量比为1:6,盐酸溶液的质量分数为35-40%,步骤S2所述的D-氨基葡萄盐酸盐、醋酐、三乙胺、盐酸溶液的用量质量比为2:1:1:0.05,盐酸溶液的质量分数为20-25%,步骤S3所述的乙醇溶液的质量分数为95%,步骤S4所述的N-乙酰-D-氨基葡萄糖粗品与去离子水的用量质量比为1:4。
3.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法,其特征在于:步骤S4所述的提取分离装置,包括工作仓(1),工作仓(1)的顶端设有进料口(11),工作仓(1)的底端设有出料口(12),工作仓(1)的内部固定有隔板(15),隔板(15)上表面与工作仓(1)的内部配合形成搅拌仓(2),搅拌仓(2)的外部顶端固定有第一电机(21),第一电机(21)的输出端固定有搅拌轴(22),搅拌轴(22)位于搅拌仓(2)的内部,搅拌轴(22)与搅拌仓(2)的顶壁转动连接,搅拌轴(22)上固定有若干均匀分布的搅拌叶片(23),隔板(15)的下表面中心处固定有下料管(151),下料管(151)与搅拌仓(2)内部连通,下料管(151)的内部固定有滤板(152),下料管(151)的一侧固定有输料管(153),输料管(153)与下料管(151)内部连通,下料管(151)的底端固定有集液仓(3),下料管(151)与集液仓(3)内部连通,集液仓(3)的一侧与工作仓(1)的侧壁固定连接,集液仓(3)的一侧设有抽气管(31),抽气管(31)的端头位于工作仓(1)的外部,工作仓(1)的外部侧壁固定有第二电机(4),第二电机(4)的输出端固定有螺杆(41),螺杆(41)位于工作仓(1)的内部,螺杆(41)位于集液仓(3)的下方,螺杆(41)与工作仓(1)的侧壁转动连接,螺杆(41)上设有撒料桶(42),撒料桶(42)位于输料管(153)的正下方,工作仓(1)的内部固定有筛料板(5),筛料板(5)位于撒料桶(42)的下方。
4.根据权利要求3所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法,其特征在于:所述的工作仓(1)的下方设有底座(13),底座(13)与工作仓(1)之间固定有四个均匀分布的固定柱(14),工作仓(1)的内部设有若干均匀分布的鼓风头(16),鼓风头(16)位于撒料桶(42)和筛料板(5)之间。
5.根据权利要求3所述的一种N-乙酰-D-氨基葡萄糖的提纯分离方法,其特征在于:所述的下料管(151)和隔板(15)的连接处内部设有阀门,滤板(152)与水平面成30度角,输料管(153)位于滤板(152)的下端,输料管(153)与下料管(151)的连接处底端与滤板(152)的下端位于同一水平面。
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