[发明专利]一种工业化生产五氟苯酚的方法

权利要求书

1.一种工业化生产五氟苯酚的方法，其特征在于：将五氟苯溶于有机溶剂中，然后-10～150℃下加入固体超强碱试剂，升温回流1～10h，然后加入催化剂，加入一定量的双氧水继续升温回流进行催化氧化反应，待反应完全，过滤除去固体超强碱，分层，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥，浓缩，蒸馏，得到五氟苯酚产品；所述固体超强碱包括50wt％～80wt％的主组分和20wt％～50wt％的修饰组分，所述主组分是镁镧二元复合氧化物，所述修饰组分是选自氢氧化钾、硝酸钾、氟化钾或氢氧化钠中的至少一种；所述镁镧二元复合氧化物中含有60wt％-90wt％的氧化镁和10wt％-40wt％的氧化镧。

2.权利要求1所述的工业化生产五氟苯酚的方法，其特征在于：所述的固体超强碱的制备方法如下：

1)按照镁、镧元素的摩尔比为1∶1～4∶1的比例称取易溶于水的镁盐与镧盐溶于水中，配成溶液，搅拌下加入无机碱溶液，然后使反应体系的pH值在10-14之间，持续搅拌1～6h；

2)反应完毕后，将上述混合液分离，将滤渣干燥，研磨，再于焙烧炉中于650～900℃下焙烧2～12h，得到镁镧复合氧化物；

3)分别称取50wt％～80wt％的镁镧复合氧化物和20wt％～50wt％的修饰组分，置于研钵中，加水研磨，烘干，最后将其置于焙烧炉中于N2或惰性气体氛围下升温至450℃～900℃后焙烧3h～12h，即得。

3.根据权利要求1所述的工业化生产五氟苯酚的方法，其特征在于，进一步的，所述固体超强碱加入量为五氟苯的质量的10％～50％，优选为20％～30％。

4.根据权利要求1所述的工业化生产五氟苯酚的方法，其特征在于，进一步的，升温回流进行催化氧化反应的时间为2～5h。

5.根据权利要求1所述的工业化生产五氟苯酚的方法，其特征在于，进一步的，所述有机溶剂选自以下溶剂中的一种或几种：醚类，如乙醚，甲基叔丁基醚，异丙醚，丁醚，四氢呋喃，二氧六环，乙二醇二甲醚，苯甲醚，苯乙醚，环戊基甲醚及2-甲基四氢呋喃；芳香烃，如苯，甲苯，三氟甲苯，乙苯，异丙苯，二甲苯，三甲苯，氯苯及二氯甲苯；脂肪烃，如正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷；脂环烃类，如环戊烷、环己烷、环庚烷、甲基环己烷；高极性溶剂如N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺及二甲亚砜。

6.根据权利要求1所述的工业化生产五氟苯酚的方法，其特征在于：进一步的，所述五氟苯与有机溶剂的质量比为1:5～1:20；优选为1:5～1:8。

7.根据权利要求1所述的工业化生产五氟苯酚的方法，其特征在于：进一步的，所述的催化剂采用过渡金属或过渡金属盐，所述过渡金属选自以下一种或几种：镍、钴、铁、钼、铬、铜、锰、锌、铑、钌；所述过渡金属盐选用以下一种或几种：硫酸盐，磷酸盐，盐酸盐，氢溴酸盐、乙酸盐，丙酸盐，甲磺酸盐，对甲苯磺酸盐，二氟醋酸盐及三氟醋酸盐。

8.根据权利要求1所述的工业化生产五氟苯酚的方法，其特征在于：进一步的，所述催化剂选用过渡金属盐，所述过渡金属盐选用：乙酸盐及三氟醋酸盐。

9.根据权利要求1所述的工业化生产五氟苯酚的方法，其特征在于：进一步的，所述催化剂的用量为五氟苯重量的0.01～10％，优选0.1～5％。

10.根据权利要求1所述的工业化生产五氟苯酚的方法，其特征在于：进一步的，所述双氧水的浓度为30％～50％，双氧水的用量为五氟苯摩尔量的1.5～5倍，优选2～3倍。