[发明专利]一种硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法

权利要求书

1.一种硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法，其特征是：制得的产品为由纳米硅铝酸钠内核与二氧化硅包覆外壳构成的复合填料，操作步骤如下：

A、利用均相沉淀法合成纳米硅铝酸钠内核

A1、将水与硅化合物加入到反应釜中，水与硅化合物的体积混合比例为(10～20)：(0.05～0.2)，在搅拌的条件下通入蒸汽升温至60～90℃；同时添加硅化合物和酸化剂进行反应，所述硅化合物和酸化剂的加料时间为20～40min，所述硅化合物的浓度为0.5～1.0mol/L，流速为2.5～8.0mL/min，所述酸化剂的质量分数为18.0～50.0％，流速为0.5～5.5mL/min，使反应溶液控制在pH＝8.0～11.0；

A2、经熟化10～30min后加入铝化合物溶液继续反应所述铝化合物的流速为1.0～5.0mL/min，质量分数为20％～50％，加料时间30～60min，再加入水可溶性碱性溶液作沉淀剂，生成硅铝酸钠凝胶后再熟化1～2h，得到硅铝酸钠纳米粒子悬浮液；

B、利用沉淀法合成二氧化硅包覆外壳

B1、往A2步骤制得的硅铝酸钠纳米粒子悬浮液中加入硅化合物，其中硅化合物与A1中水的体积混合比例为(0.1～0.5)：(10～20)，搅拌均匀，使得反应釜中的pH＝8～11，通入蒸汽升温至60～90℃，所述硅化合物的浓度为0.5～1.0mol/L，得到二氧化硅反应底料；

B2、向步骤B1的反应底料中同时添加硅化合物和酸化剂，以使反应介质维持在pH＝8～11，所述硅化合物的流速为2.5～8.0mL/min，硅化合物的浓度为0.5～1.0mol/L；酸化剂的流速为0.5～5.5mL/min，质量分数为50％～98％；硅化合物和酸化剂的加料时间为1～2h；得到纳米硅铝酸钠-白炭黑复合填料的浆料；

B3、停止添加硅化合物，继续往步骤B2制得的纳米硅铝酸钠-白炭黑复合填料的浆料中添加酸化剂，直到反应介质pH＝3.0～6.0后停止添加酸化剂，获得纳米硅铝酸钠-白炭黑复合填料的悬浮液；

B4、将步骤B3制得的纳米硅铝酸钠-白炭黑复合填料的悬浮液经过过滤、洗涤、高温快速干燥，干燥温度为240～340℃，获得硅酸铝-白炭黑复合填料产品。

2.如权利要求1所述硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法，其特征是：所述硅化合物是硅酸钾、硅酸钠中的任何一种。

3.如权利要求1或2所述硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法，其特征是：所述硅化合物是硅酸钠。

4.如权利要求1所述硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法，其特征是：所述酸化剂是硫酸、硝酸、草酸的任何一种。

5.如权利要求1或4所述硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法，其特征是：所述酸化剂是硫酸。

6.如权利要求1所述硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法，其特征是：所述铝化合物是氯化铝、十二水合硫酸铝钾、硫酸铝中的任何一种。

7.如权利要求1或6所述硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法，其特征是：所述铝化合物是硫酸铝。

8.如权利要求1所述硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法，其特征是：所述水可溶性碱性溶液沉淀剂是尿素、氨水、碳酸钠中的任何一种。

9.如权利要求1所述硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法，其特征是：所述水可溶性碱性溶液沉淀剂是氨水。

10.如权利要求1或2或4或6或8所述硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法，其特征是：合成反应都是在搅拌条件下进行的。