[发明专利]一种硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法

说明书

本发明公开了一种硅酸铝‑白炭黑复合填料的制备方法。先将水和硅化合物加入到反应釜中，搅拌升温至60～90℃后，同时添加硅化合物和酸化剂进行反应，反应溶液pH＝8.0～11.0；再经熟化后加入铝化合物溶液继续反应，并加入沉淀剂，生成硅铝酸钠凝胶后继续熟化得到硅铝酸钠纳米粒子悬浮液；再往悬浮液中加入硅化合物，搅拌使pH＝8～11，升温至60～90℃，得到二氧化硅反应底料后同时添加硅化合物和酸化剂1～2h，使维持pH＝8～11，得到纳米硅铝酸钠‑白炭黑复合填料的浆料后停加硅化合物，继续添加酸化剂至pH＝3.0～6.0后停止添加，获得纳米硅铝酸钠‑白炭黑复合填料的悬浮液；将悬浮液经过滤、洗涤、高温快干获得消光效率高、分散性好、贮存稳定的纳米硅铝酸钠内核与二氧化硅包覆外壳复合填料。

技术领域

本发明涉及一种粉体无机材料的制备方法，具体涉及一种纳米硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法。

背景技术

硅酸铝又名硅铝酸钠，是一种功能性硅酸盐产品，具有很小的原始粒径(1um～10um)、极细的微粒和极好的悬浮性，是一种硅酸、铝酸的钠盐原位生成的复合粉体材料。硅铝酸钠是一种表观具有特殊结构的白色粉末，与昂贵的钛白粉相比在很多应用领域所表现的性能具有一定的相似性，在乳胶漆中掺入硅铝酸钠不仅可以节省15～25％的钛白粉，而且大量节约使用成本；又因其具有发达的孔隙结构、强烈的吸湿作用和超高的白度，近几年开始在农药中代替二氧化硅使用，效果良好；此外，因其生产原料易得、成本低等优点，在涂料、油漆、胶黏剂、造纸、橡塑等行业具有良好的市场前景。

沉淀水合二氧化硅又名白炭黑，是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。白炭黑作为一种重要的化工原料，广泛应用于橡胶、硅橡胶、油漆、涂料及高级日用化妆品等各种领域。二氧化硅应用在油漆涂料中具有化学性质稳定、消光效率高、透明性好、易添加及储存稳定等特点。

目前的制备工艺中，二氧化硅消光剂普遍采用溶胶凝胶法，该成胶方式采用先加水玻璃底液，经搅拌加酸化剂成胶。反应过程中底碱的浓度从高到低逐渐变化，反应体系的pH也相应地变化，产生的二氧化硅初级粒子大小不均匀、二氧化硅颗粒团聚现象严重，造成孔体积偏小、孔径分布较宽、消光效率低及分散性差等。因此需要通过改进现有的沉淀法白炭黑生产工艺，开发出能满足日益增长的经济和环保需求的二氧化硅填充材料，即能够保持较高的消光效率、又具有良好的分散性和贮存稳定性的白炭黑产品。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术不足，提供一种消光效率高、分散性好、贮存稳定的硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法。

为实现以上的发明目的，本发明一种硅酸铝-白炭黑复合填料的制备方法制得的产品为由纳米硅铝酸钠内核与二氧化硅包覆外壳构成的复合填料，操作步骤如下：

A、利用均相沉淀法合成纳米硅铝酸钠内核

A1、将底水与硅化合物加入到反应釜中，底水与硅化合物的体积混合比例为(10～20)：(0.05～0.2)，在搅拌的条件下通入蒸汽升温至60～90℃；同时添加硅化合物和酸化剂进行反应，所述硅化合物和酸化剂的加料时间为20～40min，所述硅化合物的浓度为0.5～1.0mol/L，流速为2.5～8.0mL/min，所述酸化剂的质量分数为18.0～50.0％，流速为0.5～5.5mL/min，使反应溶液控制在pH＝8.0～11.0；

A2、经熟化10～30min后加入铝化合物溶液继续反应所述铝化合物的流速为1.0～5.0mL/min，质量分数为20％～50％，加料时间30～60min，再加入水可溶性碱性溶液作沉淀剂，生成硅铝酸钠凝胶后再熟化1～2h，得到硅铝酸钠纳米粒子悬浮液；

B、利用沉淀法合成二氧化硅包覆外壳

B1、往A2步骤制得的硅铝酸钠纳米粒子悬浮液中加入硅化合物，其中硅化合物与A1中底水的体积混合比例为(0.1～0.5)：(10～20)，搅拌均匀，使得反应釜中的pH＝8～11，通入蒸汽升温至60～90℃，所述硅化合物的浓度为0.5～1.0mol/L，得到二氧化硅反应底料；