[发明专利]一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法在审
申请号: | 202010386955.0 | 申请日: | 2020-05-09 |
公开(公告)号: | CN111592557A | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 刘振强;姜鹏鹏;徐鑫林;孙美婷 | 申请(专利权)人: | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D501/18 | 分类号: | C07D501/18;C07D501/04 |
代理公司: | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人: | 侯迎新 |
地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙烯基 头孢 一步法 环保 制备 方法 | ||
1.一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
A、取6~10重量份非质子性有机溶剂与1~1.2重量份水混匀,加入1重量份D-7-ACA和碱剂A,溶解后加入氯铬酸吡啶或戴斯马丁高碘喃,控温-30~30℃,反应1~5小时,备用;其中,氯铬酸吡啶或戴斯马丁高碘喃的摩尔用量为D-7-ACA的1~3倍;
B、取甲基三苯基溴化膦添加到非质子性有机溶剂中,溶解后加入上步所得反应溶液,然后控温-30~30℃控时1~3小时缓慢滴加碱剂B,反应得含有目标产物盐的溶液;其中,碱剂B的摩尔用量为D-7-ACA的1~1.3倍;
C、上步所得反应体系调节pH至3.5~4.5,析出固体,过滤,洗涤,干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法,其特征在于:步骤A中,所述非质子性有机溶剂选自二氯甲烷、乙腈、甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法,其特征在于:步骤A中,所述非质子性有机溶剂为乙腈,其用量为8重量份。
4.根据权利要求1所述的一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法,其特征在于:步骤A中,所述碱剂A为二乙胺、三乙胺、四甲基胍、乙醇钠、氢氧化钠中的一种或几种,其摩尔用量比为D-7-ACA的1~1.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法,其特征在于:步骤B中,所述甲基三苯基溴化膦的摩尔用量比为D-7-ACA的1~5倍。
6.根据权利要求1所述的一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法,其特征在于:步骤B中,所述非质子性有机溶剂选自二氯甲烷、乙腈、甲苯,其重量用量比例是甲基三苯基溴化膦的1~5倍。
7.根据权利要求1所述的一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法,其特征在于:步骤B中,所述碱剂B选自K2CO3、Na2CO3、NaOH、KOH,其重量用量比例为D-7-ACA的1~1.3倍。
8.根据权利要求1所述的一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法,其特征在于:步骤C中,体系酸碱度调节采用浓度为0.5~1.5mol/L的盐酸。
9.根据权利要求1所述的一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法,其特征在于:步骤C中,洗涤操作采用甲醇溶液,其中甲醇与水的体积比例为1/1~3/1。
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