[发明专利]一种制备医药中间体5,10-二芳基吡啶并[4,3-b][1,6]萘啶衍生物的方法有效
申请号: | 202010389355.X | 申请日: | 2020-05-08 |
公开(公告)号: | CN111393440B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 卢华 | 申请(专利权)人: | 马鞍山市泰博化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/14 | 分类号: | C07D471/14 |
代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 于婉萍;平静 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 医药 中间体 10 二芳基 吡啶 衍生物 方法 | ||
1.一种制备医药中间体5,10-二芳基吡啶并[4,3-b][1,6]萘啶衍生物的方法,其特征在于:该方法是以芳香醛、胺和2,4-哌啶二酮为反应原料,以乙醇-二甲基甲酰胺-水混合液为反应溶剂,在如下酸性离子液体催化剂的催化作用下制备得到5,10-二芳基吡啶并[4,3-b][1,6]萘啶衍生物的:
以毫升计的乙醇-二甲基甲酰胺-水混合液的体积量为以毫摩尔计的芳香醛摩尔量的7~11倍,乙醇-二甲基甲酰胺-水混合液中乙醇、二甲基甲酰胺、水的体积比例为2:4~7:1;所述的芳香醛为对氯苯甲醛、对溴苯甲醛、对氰基苯甲醛、对氟苯甲醛和2,4-二氯苯甲醛中的任一种;所述的胺为苯胺、对氯苯胺、对溴苯胺、对甲基苯胺和3-氨基-9-乙基咔唑中的任一种。
2.根据权利要求1所述的一种制备医药中间体5,10-二芳基吡啶并[4,3-b][1,6]萘啶衍生物的方法,其特征在于:所述反应原料芳香醛、胺和2,4-哌啶二酮的摩尔比为1:1~1.3:2,酸性离子液体催化剂的摩尔量为芳香醛摩尔量的5~9%。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备医药中间体5,10-二芳基吡啶并[4,3-b][1,6]萘啶衍生物的方法,其特征在于,具体操作为:将所述反应原料和催化剂添加到反应溶剂中搅拌均匀,然后加热至回流状态进行反应,反应结束后反应液冷却至室温,析出大量的固体,进行静置、抽滤,滤渣经洗涤、真空干燥后即得医药中间体5,10-二芳基吡啶并[4,3-b][1,6]萘啶衍生物。
4.根据权利要求3所述的一种制备医药中间体5,10-二芳基吡啶并[4,3-b][1,6]萘啶衍生物的方法,其特征在于:控制反应压力为一个大气压,回流反应时间为75~96min。
5.根据权利要求3所述的一种制备医药中间体5,10-二芳基吡啶并[4,3-b][1,6]萘啶衍生物的方法,其特征在于:真空干燥的温度为75~80℃,干燥时间为45~48h。
6.根据权利要求3所述的一种制备医药中间体5,10-二芳基吡啶并[4,3-b][1,6]萘啶衍生物的方法,其特征在于:向抽滤所得滤液中直接加入芳香醛、胺和2,4-哌啶二酮进行重复使用。
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