[发明专利]一种硼酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将硼酸和醋酸溶解于甘油中，然后加入铁粉，升温至温度为50-70℃，搅拌反应至无气泡产生，搅拌速度为100-300r/min，再加入醋酸锂，搅拌溶解，得到浆料；

(2)将步骤(1)得到的浆料放入到高压反应釜内，在温度为250-350℃下、压力为3-5个大气压下搅拌反应5-9h，得到反应料；

(3)将步骤(2)得到的反应料冷却泄压，取出后经过过滤，得到，得到滤液和滤渣，将滤渣经过醋酸洗涤后，得到洗涤滤渣，洗涤滤渣烘干，得到烘干滤渣；

(4)将烘干滤渣经过加入钛酸丁酯，然后搅拌分散，得到的浆料加入纯水，加入纯水的时间为30-60min，然后继续搅拌反应10-30min,过滤，得到包覆滤渣；

(5)将包覆滤渣经过烘干后，得到烘干料，将烘干料在惰性气氛下，400-500℃下煅烧5-8h，冷却至物料温度≤80℃后，管道输送至恒温恒湿间，在恒温恒湿间筛分和真空包装，即得。

2.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：硼酸、醋酸、甘油、铁粉、醋酸锂和钛酸丁酯的摩尔比为1:0.98-1：5-10：0.99-1:1.01-1.03:0.02-0.05。

3.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)搅拌速度为200-300r/min。

4.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中滤液和洗涤滤渣得到的洗涤液混合后，经过分馏，收集110-120℃的馏分，得到乙酸，剩余的物质为甘油，返回使用，烘干采用真空干燥，真空干燥的温度为40-70℃。

5.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中钛酸丁酯加入甘油溶解后，再加入烘干滤渣，钛酸丁酯与加入的甘油的体积比为1:20-50，过滤包覆滤渣得到的滤液经过蒸馏，收集110-120℃的馏分，得到正丁醇，蒸馏后的物质为甘油。

6.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中搅拌分散的搅拌速度为250-350r/min，加入的钛酸丁酯与加入的纯水的摩尔比为1:4.05-4.1，加入纯水时的温度为40-60℃。

7.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中包覆滤渣烘干过程采用真空烘干，真空烘干的温度为40-70℃。

8.根据权利要求1所述的一种硼酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)惰性气氛为氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种，通入惰性气氛使得煅烧炉内的氧气体积浓度低于10ppm，恒温恒湿间的温度≤25℃，湿度≤10％，筛分采用200目超声波振动筛。