[发明专利]一种硼酸铁锂的制备方法

说明书

本发明公开一种硼酸铁锂的制备方法。将硼酸和醋酸溶解于甘油中，然后加入铁粉，搅拌反应至无气泡产生，再加入醋酸锂，搅拌溶解，得到浆料；将浆料放入到高压反应釜内反应得到反应料；将反应料冷却泄压，取出后经过过滤，得到，得到滤液和滤渣，将滤渣经过醋酸洗涤后，得到洗涤滤渣，洗涤滤渣烘干，得到烘干滤渣；将烘干滤渣经过加入钛酸丁酯，然后搅拌分散，得到的浆料加入纯水，继续搅拌反应,过滤，得到包覆滤渣；将包覆滤渣经过烘干后，得到烘干料，将烘干料在惰性气氛下煅烧，管道输送至恒温恒湿间，在恒温恒湿间筛分和真空包装，即得。本发明的一种硼酸铁锂的制备方法，可以得到一次颗粒小，BET大，分散性高的硼酸铁锂。

技术领域

本发明涉及一种硼酸铁锂的制备方法，属于新能源电池材料领域。

背景技术

硼酸铁锂(LiFeBO3)作为高容量锂电池阴极材料，理论比容量为220mAh/g,磷酸铁锂理论比容量仅为170mAh/g，更好导电性，极小体积变化率(～2％)。从结构来说，硼酸根(BO3)比(PO4)摩尔质量小(58.895)，且硼酸铁锂结构能够同时提供锂离子导电和电子导电。制备这一材料需要十分谨慎，因为一旦和湿气接触，这一材料电化学性能将会快速变差。

目前常规的方法得到的产品比表面积大，容易吸收湿气和氧气而导致产品性能下降。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种硼酸铁锂的制备方法，制备得到球型颗粒，且表面光滑，包覆有钛的化合物，产品的BET≤8m²/g,产品稳定性好，倍率性能优异。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

本发明的一种硼酸铁锂的制备方法，其为以下步骤：

(1)将硼酸和醋酸溶解于甘油中，然后加入铁粉，升温至温度为50-70℃，搅拌反应至无气泡产生，搅拌速度为100-300r/min，再加入醋酸锂，搅拌溶解，得到浆料；

(2)将步骤(1)得到的浆料放入到高压反应釜内，在温度为250-350℃下、压力为3-5个大气压下搅拌反应5-9h，得到反应料；

(3)将步骤(2)得到的反应料冷却泄压，取出后经过过滤，得到，得到滤液和滤渣，将滤渣经过醋酸洗涤后，得到洗涤滤渣，洗涤滤渣烘干，得到烘干滤渣；

(4)将烘干滤渣经过加入钛酸丁酯，然后搅拌分散，得到的浆料加入纯水，加入纯水的时间为30-60min，然后继续搅拌反应10-30min,过滤，得到包覆滤渣；

(5)将包覆滤渣经过烘干后，得到烘干料，将烘干料在惰性气氛下，400-500℃下煅烧5-8h，冷却至物料温度≤80℃后，管道输送至恒温恒湿间，在恒温恒湿间筛分和真空包装，即得。

硼酸、醋酸、甘油、铁粉、醋酸锂和钛酸丁酯的摩尔比为1:0.98-1：5-10：0.99-1:1.01-1.03:0.02-0.05。

所述步骤(2)搅拌速度为200-300r/min。

所述步骤(3)中滤液和洗涤滤渣得到的洗涤液混合后，经过分馏，收集110-120℃的馏分，得到乙酸，剩余的物质为甘油，返回使用，烘干采用真空干燥，真空干燥的温度为40-70℃。

所述步骤(4)中钛酸丁酯加入甘油溶解后，再加入烘干滤渣，钛酸丁酯与加入的甘油的体积比为1:20-50，过滤包覆滤渣得到的滤液经过蒸馏，收集110-120℃的馏分，得到正丁醇，蒸馏后的物质为甘油。

所述步骤(4)中搅拌分散的搅拌速度为250-350r/min，加入的钛酸丁酯与加入的纯水的摩尔比为1:4.05-4.1，加入纯水时的温度为40-60℃。

所述步骤(5)中包覆滤渣烘干过程采用真空烘干，真空烘干的温度为40-70℃。