[发明专利]一种保护氨基酸对映异构体检测方法在审
申请号: | 202010391251.2 | 申请日: | 2020-05-11 |
公开(公告)号: | CN111505161A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 郭晓蓉;张松;邱霞;金小林;傅建;赵绍益;管秀君;闫伟 | 申请(专利权)人: | 成都市科隆化学品有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 胡东东 |
地址: | 611534 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 保护 氨基酸 映异构 体检 方法 | ||
1.一种保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、配制对映异构体对照品溶液,精密称取保护氨基酸对映异构体,用稀释剂溶解并稀释至刻度线,再精密称取保护氨基酸,用稀释剂溶解,然后加入适量的对映异构体溶液,再用稀释剂稀释至刻度线,得到对映异构体对照品溶液;
S2、配制供试品溶液,精密称取供试品,用稀释剂溶解并稀释至刻度线,得到供试品溶液;
S3、利用液相色谱法进行检测,检测条件为:
色谱柱:纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)色谱柱;
洗脱条件:采用等度洗脱;进样量:5-10ul;
流动相:流动相A:三氟乙酸:水=0.5-1:1000;流动相B:乙腈;
流速:0.8-1.2ml/min;柱温:20-30℃;运行时间:25-30min;
S4、检测实验,采用一针空白溶液、一针对映异构体对照品溶液、两针供试品溶液的方式进入色谱系统,然后进行检测实验,通过面积归一法对主峰纯度和对映异构体进行计算,得到各组分的峰面积百分比。
2.如权利要求1所述的保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,在S1中,保护氨基酸与对映异构体质量比为:100:0.1-0.5。
3.如权利要求1所述的保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,所述流动相A与流动相B的比值为(15-25):(75-85)。
4.如权利要求1所述的保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,所示稀释剂为甲醇或乙腈。
5.如权利要求1所述的保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,所述保护氨基酸为Fmoc-保护氨基酸,所述Fmoc-保护氨基酸为Fmoc系列保护氨基酸,并用Fmoc-Osu引入Fmoc保护基。
6.如权利要求1所述的保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,所述保护氨基酸选自Fmoc-L-Leu-OH、Fmoc-L-Ile-OH、Fmoc-D-Val-OH、Fmoc-Phe-OH、Fmoc-Arg(Pbf)-OH中的一种。
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