[发明专利]一种保护氨基酸对映异构体检测方法在审

专利信息
申请号: 202010391251.2 申请日: 2020-05-11
公开(公告)号: CN111505161A 公开(公告)日: 2020-08-07
发明(设计)人: 郭晓蓉;张松;邱霞;金小林;傅建;赵绍益;管秀君;闫伟 申请(专利权)人: 成都市科隆化学品有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人: 胡东东
地址: 611534 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 保护 氨基酸 映异构 体检 方法
【权利要求书】:

1.一种保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、配制对映异构体对照品溶液,精密称取保护氨基酸对映异构体,用稀释剂溶解并稀释至刻度线,再精密称取保护氨基酸,用稀释剂溶解,然后加入适量的对映异构体溶液,再用稀释剂稀释至刻度线,得到对映异构体对照品溶液;

S2、配制供试品溶液,精密称取供试品,用稀释剂溶解并稀释至刻度线,得到供试品溶液;

S3、利用液相色谱法进行检测,检测条件为:

色谱柱:纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)色谱柱;

洗脱条件:采用等度洗脱;进样量:5-10ul;

流动相:流动相A:三氟乙酸:水=0.5-1:1000;流动相B:乙腈;

流速:0.8-1.2ml/min;柱温:20-30℃;运行时间:25-30min;

S4、检测实验,采用一针空白溶液、一针对映异构体对照品溶液、两针供试品溶液的方式进入色谱系统,然后进行检测实验,通过面积归一法对主峰纯度和对映异构体进行计算,得到各组分的峰面积百分比。

2.如权利要求1所述的保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,在S1中,保护氨基酸与对映异构体质量比为:100:0.1-0.5。

3.如权利要求1所述的保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,所述流动相A与流动相B的比值为(15-25):(75-85)。

4.如权利要求1所述的保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,所示稀释剂为甲醇或乙腈。

5.如权利要求1所述的保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,所述保护氨基酸为Fmoc-保护氨基酸,所述Fmoc-保护氨基酸为Fmoc系列保护氨基酸,并用Fmoc-Osu引入Fmoc保护基。

6.如权利要求1所述的保护氨基酸对映异构体检测方法,其特征在于,所述保护氨基酸选自Fmoc-L-Leu-OH、Fmoc-L-Ile-OH、Fmoc-D-Val-OH、Fmoc-Phe-OH、Fmoc-Arg(Pbf)-OH中的一种。

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