[发明专利]钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法

权利要求书

1.一种钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

将(1+1)硫酸和浓氢氟酸按照体积比为1:1～3:1加入到称取的待测钪锆陶瓷体粉体中对所述测钪锆陶瓷体粉体样品进行溶解，调节PH值为1～2，水浴加热至60～80℃，并保温1～2h，得到沉淀物氟化钪和溶解锆元素的溶液，过滤收集所述沉淀物氟化钪；

将硝酸和高氯酸按照体积比为1:1～1:3加入到所述沉淀氟化钪中进行溶解，沉淀完全溶解后定容，得到定容后的试液；

通过EDTA标准溶液滴定从所述定容后的试液中所分取溶液中的钪，根据定容后的试液总体积、分取试液的体积计算钪锆陶瓷体中氧化钪的质量百分数。

2.如权利要求1所述的钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，其特征在于，

所述锆陶瓷体粉体的粒度不大于200目，称取所述测钪锆陶瓷体粉体样品的重量为0.5～1.5克，并且所述钪锆陶瓷体粉体的氧化钪含量为9wt％～14wt％。

3.如权利要求1所述的钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，其特征在于，

所述将硫酸和浓氢氟酸加入到称取的待测钪锆陶瓷体粉体中，包括如下步骤：

将(1+1)硫酸和浓氢氟酸按照体积为1:1～3:1加入到所述待测钪锆陶瓷体粉体中，硫酸和氢氟酸的总体积控制为20～30mL；

低温加热至所述待测钪锆陶瓷体粉体溶解，直至加热冒浓白烟；

加热至浓白烟冒尽后，冷却到室温，加入20～60ml水以及1～10ml浓氢氟酸，并搅拌至晶体溶解，同时出现少量的白色氟化钪沉淀。

4.如权利要求1所述的钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，其特征在于，通过加入氨水调节所述测钪锆陶瓷体粉体样品溶液的PH值为1～2。

5.如权利要求1所述的钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，其特征在于，

所述水浴加热至60～80℃，并保温后包括如下步骤：常温放置3-12h，使所述沉淀物氟化钪与锆元素分离，得到沉淀物氟化钪和溶解锆元素的溶液。

6.如权利要求1所述的钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，其特征在于，

所述过滤收集所述沉淀物氟化钪的操作中，采用体积百分比为1％～5％氢氟酸溶液洗涤所述沉淀氟化钪3～4次。

7.如权利要求1所述的钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，其特征在于，

在将硝酸和高氯酸按照体积比加入到所述沉淀氟化钪定容，，溶解沉淀物后，得到定容后的试液过程中，将硝酸和高氯酸按照体积比为1:1～1:3加入到所述沉淀氟化钪中，硝酸和高氯酸的总体积控制为10～20mL，加热溶解至冒浓白烟3～4min，冷却，定容至容量瓶中。

8.如权利要求1所述的钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，其特征在于，

所述通过EDTA标准溶液滴定从所述定容后的试液中所分取定量体积溶液中钪的步骤包括：

向分取的试液中加入0.1～0.5g抗坏血酸，采用氨水或者盐酸调节PH值为1.5～1.8；

然后加入二甲酚橙指示剂，采用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。

9.如权利要求1所述的钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，其特征在于，

采用如下公式计算钪锆陶瓷体中氧化钪的质量分数：

其中，M为氧化钪的摩尔质量；

V为滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积；

c为EDTA标准滴定溶液的浓度；V₁为试液的总体积；

m₀为钪锆陶瓷体样品的质量；V₂为分取试液的体积。