[发明专利]钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法

说明书

本发明提供一种钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，包括如下步骤：将(1+1)硫酸和浓氢氟酸按照体积为1:1～3:1加入到称取的待测钪锆陶瓷体粉体中对所述测钪锆陶瓷体粉体样品进行溶解，调节PH值为1～2，水浴加热至60～80℃，并保温1～2h，得到沉淀物氟化钪和溶解锆元素的溶液，过滤收集所述沉淀物氟化钪；将硝酸和高氯酸按照体积比为1:1～1:3加入到所述沉淀氟化钪中进行溶解，沉淀溶解完全后定容，得到定容后的试液；通过EDTA标准溶液滴定从所述定容后的试液中所分取溶液中的钪，根据定容后的试液总体积、分取试液的体积计算钪锆陶瓷体中氧化钪的质量百分数。利用本发明，解决满足生产线快速检测钪锆陶瓷体中钪的含量要求的问题。

技术领域

本发明涉及有色金属技术领域，更为具体地，涉及一种钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法。

背景技术

固体氧化物燃料电池(简称SOFC)由外部提供的燃料和氧化剂、阴极、阳极和电解质等组成，是一种高效和清洁的能源，被誉为21世纪的绿色电池。钪锆陶瓷体是这种新型固态燃料电池(简称SOFC)中的电解质材料，该材料属于中低温固体燃料电池电导率最高的电解质材料。该电解质材料用氧化钪替代一般常用的氧化钇来稳定氧化锆，它与氧化钇相比能更好地稳定氧化锆晶体结构，同时能促进离子传输，还具有机械强度高，热膨胀系数匹配等优点；一般的燃料电池能量转换效率为50～70％，而使用钪锆陶瓷体做电解质的热电联供系统的SOFC其综合效率可高达80％，可在大型集中供电、中型分电荷小型家用热电联供等民用领域作为固定电站，另外，也可作为船舶动力电源、交通车辆动力电源等移动电源，具有广阔的应用前景。

随着钪稳定氧化锆复合粉作为电解质材料在固体氧化物燃料电池等领域的需求不断增加，钪稳定铈锆复合粉产品得到了有效的开发，该产品的生产也已初具规模，钪锆陶瓷体中钪的含量直接影响着固态燃料电池功率转换的高低。

因此，为了满足生产线快速检测要求，亟需提供一种钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法。

发明内容

鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，以解决满足生产线快速检测钪锆陶瓷体中钪的含量要求的问题。

本发明提供一种钪锆陶瓷体中氧化钪的测定方法，包括如下步骤：

将(1+1)硫酸和浓氢氟酸按照体积为1:1～3:1加入到称取的待测钪锆陶瓷体粉体中对所述测钪锆陶瓷体粉体样品进行溶解，调节PH值为1～2，水浴加热至60～80℃，并保温1～2h，得到沉淀物氟化钪和溶解锆元素的溶液，过滤收集所述沉淀物氟化钪；

将硝酸和高氯酸按照体积比为1:1～1:3加入到所述沉淀氟化钪中进行溶解，沉淀溶解完全后定容，得到定容后的试液；

通过EDTA标准溶液滴定从所述定容后的试液中所分取溶液中的钪，根据定容后的试液总体积、分取试液的体积计算钪锆陶瓷体中氧化钪的质量百分数。

此外，优选的方案是，所述锆陶瓷体粉体的粒度不大于200目，称取所述测钪锆陶瓷体粉体样品的重量为0.5～1.5克，并且所述钪锆陶瓷体粉体的氧化钪含量为9wt％～14wt％。

此外，优选的方案是，所述将硫酸和浓氢氟酸加入到称取的待测钪锆陶瓷体粉体中，包括如下步骤：

将(1+1)硫酸和浓氢氟酸按照体积为1:1～3:1加入到所述待测钪锆陶瓷体粉体中，硫酸和氢氟酸的总体积控制为20～30mL；

低温加热至所述待测钪锆陶瓷体粉体溶解，直至加热冒浓白烟；

加热至浓白烟冒尽后，冷却到室温，加入20～60ml水以及1～10ml浓氢氟酸，并搅拌至晶体溶解，同时出现少量的白色氟化钪沉淀。

此外，优选的方案是，通过加入氨水调节所述测钪锆陶瓷体粉体样品溶液PH值为1～2。