[发明专利]一种溴代乙酰胺的检测方法

权利要求书

1.一种溴代乙酰胺的检测方法，其特征在于，先对待测水样进行固相萃取(SPE)预处理，再进行液相色谱(LC)分离，最后采用多模式电喷雾(ESI)/常压化学电离(APCI)电离源的三重四极质谱(tqMS)来测定待测水样中的溴代乙酰胺。

2.根据权利要求1所述的溴代乙酰胺的检测方法，其特征在于，所述溴代乙酰胺包括一溴乙酰胺、二溴乙酰胺、三溴乙酰胺、一溴一氯乙酰胺、二溴一氯乙酰胺、二氯一溴乙酰胺中的一种或多种组合。

3.根据权利要求1所述的溴代乙酰胺的检测方法，其特征在于，所述固相萃取(SPE)预处理包括以下过程：

S1、依次抽送超纯水和甲醇通过固相萃取柱，以对固相萃取柱进行活化，接着用超纯水清洗固相萃取柱；

S2、调节待测水样的pH值，然后抽取待测水样使其通过固相萃取柱，接着用氮气干燥固相萃取柱；

S3、对固相萃取柱进行清洗，清洗后立即用洗脱剂对固相萃取柱洗脱；最后使用氮气吹脱洗脱液使其浓缩至1±0.5mL，对浓缩液立即进行测定。

4.根据权利要求3所述的溴代乙酰胺的检测方法，其特征在于，当测定工作需要延后进行时，浓缩液需倒入棕色玻璃瓶中，放置于冰箱待测。

5.根据权利要求3所述的溴代乙酰胺的检测方法，其特征在于，固相萃取柱选择OasisHLB柱。

6.根据权利要求3所述的溴代乙酰胺的检测方法，其特征在于，步骤S1中使用的甲醇的体积为10±1mL，活化时的流速为5±0.5mL/min；步骤S1中使用的超纯水的体积为10±2mL，清洗时的流速为5±0.5mL/min；

固相萃取柱上通过甲醇时，必须保持固相萃取柱的湿润。

7.根据权利要求3所述的溴代乙酰胺的检测方法，其特征在于，步骤S2中采用浓硫酸、氢氧化钠、磷酸盐缓冲溶液中的一种或多种的组合溶液调节待测水样的pH值至5±1.5；

待测水样通过固相萃取柱的流速为3-5mL/min(1drop/s)。

8.根据权利要求3所述的溴代乙酰胺的检测方法，其特征在于，步骤S3中选用含有5-10％甲醇的超纯水进行清洗；所述洗脱剂选用含有1％-10％甲酸的甲醇溶液；

浓缩时保持温度为40-60℃。

9.根据权利要求1所述的溴代乙酰胺的检测方法，其特征在于，液相色谱(LC)分离的色谱柱选择Hypersil GOLD C18填充柱(100×2.1mm i.d.,5μm)；柱温设置为30-50℃；流动相流速为200-500μL/min；色谱分析的样品注入量为3-10μL。

10.根据权利要求1所述的溴代乙酰胺的检测方法，其特征在于，三重四极质谱(tqMS)选择多模式电喷雾(ESI)/常压化学电离(APCI)离子源。多模式电喷雾模式下的操作参数取值范围：毛细管电压为2.5-3.5kV；离子雾化气压力为100-150kPa；裂解电压为250-400V；干燥气温度为200-250℃；干燥气流速为12-18L/min；鞘气温度为200-350℃；鞘气流速为8-15L/min。常压化学电离模式下的操作参数取值范围：放电电流为3-5.0μA，蒸汽发生器温度为200-350℃，护套气体压力为30-45psi，毛细管温度为100-250℃，碰撞压力为0.5-1.5mTorr。