[发明专利]一种溴代乙酰胺的检测方法

说明书

本发明公开了一种溴代乙酰胺的检测方法，先对待测水样进行固相萃取(SPE)预处理，再进行液相色谱(LC)分离，最后采用多模式电喷雾(ESI)/常压化学电离(APCI)离子源的三重四极质谱(tqMS)测定待测水样中的溴代乙酰胺。本发明可有效地克服已有溴代乙酰胺测定技术在富集效率和萃取效率上的不足，提升色谱精确度加快数据采集效率，且溴代乙酰胺的检测限均低于10.0ng/L级别，获得了较高的回收率，其为75‑87％，为饮用水中低浓度高毒性的消毒副产物溴代乙酰胺的浓度调查以及后续的控制研究提供了可靠的检测方法。

技术领域

本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种溴代乙酰胺的检测方法。

背景技术

自从2000-2002年间，卤代乙酰胺类消毒副产物(HAMs)被首次发现以来，这一类含氮消毒副产物(N-DBPs)引起了人们极大的研究兴趣。尽管HAMs的浓度与受管制的消毒副产物(Regulated DBPs,如三卤甲烷(THMs)和卤乙酸(HAAs))相比要低得多，但它们的细胞毒性和基因毒性要比THMs和HAAs高两个数量级。在HAMs中，又以溴代(Br-)和碘代乙酰胺(I-HAMs)对人体健康的危害最高。

近年来，通过GC/MS的广谱分析，对饮用水中的某些HAMs进行了相关的定性分析，但是定量的检测手段仍十分缺乏。且已有的利用GC-ECD、LC-MS的检测手段仍存在以下几个方面的问题：

(1)、定量问题：萃取效率低、富集效率低，GC-ECD检测之前使用液液萃取预处理，萃取富集倍数低。

(2)、定性问题：GC-ECD的定性功能存在不足，饮用水种存在成千上百种DBPs，出峰时间可能重叠，导致有些非该种卤代乙酰胺的峰被错认。

(3)、ECD出峰晚，升温程序高，又有溴代乙酰胺的沸点较高挥发性差，因此对水中高毒性消毒副产物溴代乙酰胺进行测定存在困难。

(4)、一般而言，MS识别待测物首先使用ESI离子源进行分析，如果响应值较低，再换用APCI源。但人为切换离子源和调节质谱会打断或减慢工作流程，使分析通量大大降低。如果通过改造离子源结构以实现两种电离源之间的实时切换，为了确保获得的数据质量需要对HPLC流速和数据采集进行限制，因而会降低整个系统的性能。

发明内容

基于上述现有技术的问题，本发明创造出一种便捷快速且具备较高精度的检测方法。

针对上述现有技术的缺陷与不足，提供一种溴代乙酰胺的检测方法，先对待测水样进行固相萃取(SPE)预处理，再进行液相色谱(LC)分离，最后采用多模式电喷雾(ESI)/常压化学电离(APCI)离子源的三重四极质谱(tqMS)测定待测水样中的溴代乙酰胺。

较佳地，所述溴代乙酰胺包括一溴乙酰胺、二溴乙酰胺、三溴乙酰胺、一溴一氯乙酰胺、二溴一氯乙酰胺、二氯一溴乙酰胺中的一种或多种组合。

较佳地，所述固相萃取(SPE)预处理包括以下过程：S1、依次抽送超纯水和甲醇通过固相萃取柱，以对固相萃取柱进行活化，接着用超纯水清洗固相萃取柱；S2、调节待测水样的pH值，然后抽取待测水样使其通过固相萃取柱，接着用氮气干燥固相萃取柱；S3、对固相萃取柱进行清洗，清洗后立即用洗脱剂对固相萃取柱洗脱；最后使用氮气吹脱洗脱液使其浓缩至1±0.5mL，对浓缩液立即进行测定。

较佳地，当测定工作需要延后进行时，浓缩液需倒入棕色玻璃瓶中，放置于冰箱待测。

较佳地，固相萃取柱选择Oasis HLB柱。

较佳地，步骤S1中使用的甲醇的体积为10±1mL，活化时的流速为5±0.5mL/min；步骤S1中使用的超纯水的体积为10±2mL，清洗时的流速为5±0.5mL/min；固相萃取柱上通过甲醇时，必须须保持固相萃取柱的湿润。