[发明专利]一种脱除富勒烯溶剂残留的方法有效
申请号: | 202010392667.6 | 申请日: | 2020-05-11 |
公开(公告)号: | CN111547706B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 格日乐图;姜俐赜;赵一楠 | 申请(专利权)人: | 赤峰福纳康生物技术有限公司 |
主分类号: | C01B32/156 | 分类号: | C01B32/156 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 024000 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱除 富勒烯 溶剂 残留 方法 | ||
1.一种脱除富勒烯溶剂残留的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将含有溶剂残留的富勒烯粗品加入研磨设备中,分别加入研磨珠,和乙醇,进行研磨;
2)过滤掉乙醇得到富勒烯固体粉末;
3)将富勒烯固体粉末再加入研磨设备中,加入研磨珠和纯化水,研磨;
4)过滤掉水得到富勒烯固体粉末;
5)真空干燥得到富勒烯成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将含有溶剂残留的富勒烯粗品加入研磨设备中,加入研磨珠,加入乙醇,研磨设备转速设为1000-5000转/分钟,研磨转晶1-4小时;
2)过滤乙醇得富勒烯固体粉末;
3)将富勒烯粉末再加入研磨设备中,加入研磨珠,加入纯化水,研磨设备设为转速1000-5000转/分钟,研磨转晶1-4小时;
4)过滤水得富勒烯固体粉末;
5)真空干燥得富勒烯成品。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
其中,步骤1)所述的富勒烯,选自:空心富勒烯、金属富勒烯,
其中,空心富勒烯,选自:C60、C70及其衍生物C60羟基富勒烯、C70羟基富勒烯、C60羧酸酯、C70羧酸酯、C60氨基富勒烯、C70氨基富勒烯,
其中,金属富勒烯,选自:Gd@C82及其衍生物Gd@C82羟基富勒烯。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述的富勒烯溶剂残留,选自:苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、甲醇、正己烷、环己烷、乙醚、石油醚。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述的研磨设备,选自:研磨机、砂磨机,
所述研磨珠,选自:碳化硅、氮化硅、氧化锆。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,
所述乙醇为无水乙醇或乙醇水溶液;
步骤1)、3)所述砂磨机转速为转速设为2000-3000转/分钟,研磨转晶时间为1-3小时。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
步骤5)所述真空干燥温度为50-70℃, 4-8小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
称取10克含邻二甲苯的富勒烯C60粗品和1000ml无水乙醇加入砂磨机中,加入0.1mm的氧化锆珠,砂磨机转速设为2500转/分钟,时间2小时,研磨结束后用0.22μm滤膜过滤,固体加入砂磨机中,加入1500ml纯化水,加入0.1mm的氧化锆珠,砂磨机转速设为2500转/分钟,时间1小时,研磨结束后用0.22μm滤膜过滤,得富勒烯C60湿品,于60℃真空干燥6小时得富勒烯C60成品。
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