[发明专利]一种分析二氧化硅含量的方法

权利要求书

1.一种分析二氧化硅含量的方法，其特征在于：采用定量滤纸盛放样品，制作分析滤液和沉淀，具体步骤如下：

步骤（1）、称取试样，试样质量为0.2g精确到0.0001g的硅砂试样；

步骤（2）、将定量滤纸折叠成圆锥形呈袋状，滤袋里装2g的混合熔剂，将步骤1放进滤袋里与混合熔剂充分混合均匀，得到试样；

步骤（3）、在步骤（2）的混合好的试样上再覆盖一层1g的混合熔剂，将滤袋折叠包好，得到样品试样；

步骤（4）、将步骤3得到的样品试样置放到制好的石墨坩锅里，然后将坩锅置于高温箱式电阻炉内，从低温逐渐升温至900℃后，熔融15-30分钟，打开炉门取出坩锅冷却至室温，经过高温和冷却后坩锅里的样品试样呈玻璃圆球熔珠状，获得标准样品，该标准样品具有一定的机械强度，且不吸水；

步骤（5）、将步骤4获得的标准样品放入250ml的烧杯中，加入40ml盐酸（1+1），放在约600℃的电炉上加热，烧杯中盐酸（1+1）溶液的温度被升高到约100℃左右，2-3分钟标准样品溶解完全取下，溶解后的标准样品上再加入20ml高氯酸，并盖上表面皿，再放在700℃电炉上加热脱水，（随着溶液的温度被升高到约120℃ 冒盐酸烟，溶液温度升到约210℃高氯酸冒浓白烟继续回流10-20分钟，直至残留物呈糊状取下），这时的标准样品经过低温加热和脱水后，使硅酸以水凝胶状态折出，取下稍冷后加入30ml盐酸（1+1）搅拌，溶解盐类，再加80℃左右的热水至150ml体积，再次溶解盐类，微沸中取出，得到溶液；

步骤（6）、将步骤5里得到的溶液用中速定量滤纸过滤，用PH试检验滤液为中性即可，此时用钼蓝吸光光度法测定出滤液中二氧化硅含量M1；

步骤（7）、将步骤6得到的沉淀和滤纸转入瓷坩埚内，滴加2滴硫酸（1:1），在电炉上低温至烘干、碳化、灰化，温度从100℃-150℃烘干，然后梯度升温到640-650℃使定量滤纸碳化至无烟不能使滤纸着火，然后移入不关门的高温从700℃逐渐升温至900℃炉边，使碳完全氧化，灼烧30分钟，将瓷坩埚加盖但应留条缝隙，以使空气回流再移入950-1000℃高温炉中，灼烧30分钟，取出冷却，称量，反复灼烧，直至恒重m1氢氟酸处理前沉淀与瓷坩埚的质量；

步骤（8）、将步骤7得到的灼烧后得到的试样全部扫入聚氟乙烯坩锅中，用数滴水润湿，加入3滴硫酸1:1和5ml氢氟酸，在电热板上低温＜250℃蒸至干后将沉淀全部扫入瓷坩锅中，继续加热，加热温度350℃-400℃以瓷坩锅冒尽三氧化硫白烟为准，将瓷坩锅在950-1000℃高温炉灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量m2氢氟酸处理后沉淀与瓷坩埚的质量，

沉淀中二氧化硅百分含量M2=（m1-m2）÷试样的质量×100%

样品中二氧化硅的含量=M1＋M2之和。

2.根据权利要求1所述的一种分析二氧化硅含量的方法，其特征在于：步骤1和步骤2中采用定量滤纸折叠成圆锥形呈袋状，包裹试样。

3.根据权利要求1所述的一种分析二氧化硅含量的方法，其特征在于：步骤2步骤3和步骤5中采用的混合熔剂是无水碳酸钠2.2g、硼酸0.8g制作。