[发明专利]一种分析二氧化硅含量的方法

说明书

本发明公开了一种分析二氧化硅含量的方法，采用定量滤纸盛放样品，制作分析滤液和沉淀，称取定量的试样用定量滤纸包裹，用混合熔剂混合，同时采用石墨粉坩锅在高温箱式电阻炉内进行熔样，熔样过程中具有样品无飞溅，而且还可以达到样品的固化，再将固化好的标准样品进行溶解，且溶解速度快，且能保证样品完全熔解，溶解后快速脱水，速度快、崩溅现象较少，从而获得较纯净的二氧化硅，从而减少了误差，数值更准确。

技术领域

本发明涉及一种分析含量的方法，特别是一种分析硅砂中的二氧化硅含量的方法。

背景技术

在采用呋喃树脂自硬砂铸造过程中，造型、制芯使用的原材料主要使硅砂，硅砂中主要成分为二氧化硅，二氧化硅含量的高低直接影响着产品质量。二氧化硅含量的分析一般采用铂金坩埚容器在高温箱式电阻炉熔样，熔剂采用无水碳酸钠熔样，熔好后使熔融物均匀粘附于铂金坩埚的内壁上(变成薄片易溶)，然后加入盐酸(1+1)进行溶解。但是在实际工厂操作过程中，使用铂金坩埚成本较高，不易保管。

采用石墨粉坩埚（含99.85%碳的热解石墨粉制作），在高温箱式电阻炉内进行熔样，如果熔剂采用无水碳酸钠熔样，扁圆球熔珠用HCl（1+1）对样品进行溶解时，溶解速度慢且不易完全溶解，会造成费时费工且分析有误差。

发明内容

本发明的任务是提出一种成本低、能耗小、易操作且分析准确的一种分析二氧化硅含量的方法。

本发明的任务是这样完成的，其特征在于：采用定量滤纸盛放样品，制作分析滤液和沉淀，具体步骤如下：

步骤（1）、称取试样，试样质量为0.2g精确到0.0001g的硅砂试样；

步骤（2）、将定量滤纸折叠成圆锥形呈袋状，滤袋里装2g的混合熔剂，将步骤1放进滤袋里与混合熔剂充分混合均匀，得到试样；

步骤（3）、在步骤（2）的混合好的试样上再覆盖一层1g的混合熔剂，将滤袋折叠包好，得到样品试样；

步骤（4）、将步骤3得到的样品试样置放到制好的石墨坩锅里，然后将坩锅置于高温箱式电阻炉内，从低温逐渐升温至900℃后，熔融15-30分钟，打开炉门取出坩锅冷却至室温，经过高温和冷却后坩锅里的样品试样呈玻璃圆球熔珠状，获得标准样品，该标准样品具有一定的机械强度，且不吸水；

步骤（5）、将步骤4获得的标准样品放入250ml的烧杯中，加入40ml盐酸（1+1），放在约600℃的电炉上加热，烧杯中盐酸（1+1）溶液的温度被升高到约100℃左右，2-3分钟标准样品溶解完全取下，溶解后的标准样品上再加入20ml高氯酸，并盖上表面皿，再放在700℃电炉上加热脱水，（随着溶液的温度被升高到约120℃ 冒盐酸烟，溶液温度升到约210℃高氯酸冒浓白烟继续回流10-20分钟，直至残留物呈糊状取下），这时的标准样品经过低温加热和脱水后，使硅酸以水凝胶状态折出，取下稍冷后加入30ml盐酸（1+1）搅拌，溶解盐类，再加80℃左右的热水至150ml体积，再次溶解盐类，微沸中取出，得到溶液；

步骤（6）、将步骤5里得到的溶液用中速定量滤纸过滤，用PH试检验滤液为中性即可，此时用钼蓝吸光光度法测定出滤液中二氧化硅含量M1；

步骤（7）、将步骤6得到的沉淀和滤纸转入瓷坩埚内，滴加2滴硫酸（1:1），在电炉上低温至烘干、碳化、灰化，温度从100℃-150℃烘干，然后梯度升温到640-650℃使定量滤纸碳化至无烟不能使滤纸着火，然后移入不关门的高温从700℃逐渐升温至900℃炉边，使碳完全氧化。灼烧30分钟，将瓷坩埚加盖但应留条缝隙，以使空气回流再移入950-1000℃高温炉中，灼烧30分钟，取出冷却，称量，反复灼烧，直至恒重m1氢氟酸处理前沉淀与瓷坩埚的质量；