[发明专利]一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈

权利要求书

1.一种丙二腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合后，加热回流并通入光气，合成丙二腈；

其中，氰基乙酰胺、催化剂和溶剂的质量比为(2.5-3.5)：(0.02-0.04)：(7-11)；

所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的任意一种；

所述催化剂为二乙胺、N，N-二甲基甲酰胺或吡啶中的任意一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1、将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合，并搅拌均匀；

S2、待混合体系升温至40-110℃时，持续通入光气，回流反应10-20h；

S3、回流反应结束后，待混合体系降温至30-95℃时，通入氮气将光气排空；

S4、依次进行常压蒸馏、减压蒸馏，即得丙二腈产品。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述光气通入的流速为5-20L/h。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述氮气通入的流速为5-20L/h。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述常压蒸馏时，脱除馏程在50-120℃以下的蒸馏气体，得到馏程大于50-120℃的丙二腈粗品。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述减压蒸馏时，将丙二腈粗品置于-0.09～-0.1MPa真空度下，脱除馏程在95℃以下的馏分，收集馏程大于95℃的馏分，即得丙二腈精品。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1、将氰基乙酰胺、吡啶和二氯乙烷混合，并搅拌均匀；

S2、待混合体系升温至70-75℃时，以10-15L/h的速率持续通入光气，回流反应10-20h；

S3、回流反应结束后，待混合体系降温至50-70℃时，以10-15L/h的速率持续通入氮气将光气排空，得到含有丙二腈的料液；

S4、将所述料液进行常压蒸馏，脱除馏程在110℃以下的蒸馏气体，得到馏程大于110℃的丙二腈粗品，将丙二腈粗品于-0.09～-0.1MPa真空度下减压蒸馏，脱除馏程在95℃以下的馏分，收集馏程大于95℃的馏分，即得丙二腈精品。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1、将氰基乙酰胺、二乙胺和二氯甲烷混合，并搅拌均匀；

S2、待混合体系升温至35-40℃时，以5-10L/h的速率持续通入光气，回流反应10-20h；

S3、回流反应结束后，待混合体系降温至30-35℃时，以5-10L/h的速率持续通入氮气将光气排空，得到含有丙二腈的料液；

S4、将所述料液进行常压蒸馏，脱除馏程在50℃以下的蒸馏气体，得到馏程大于50℃的丙二腈粗品，将丙二腈粗品于-0.09～-0.1MPa真空度下减压蒸馏，脱除馏程在95℃以下的馏分，收集馏程大于95℃的馏分，即得丙二腈精品。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1、将氰基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺和甲苯混合，并搅拌均匀；

S2、待混合体系升温至95-110℃时，以15-20L/h的速率持续通入光气，回流反应10-20h；

S3、回流反应结束后，待混合体系降温至85-95℃时，以15-20L/h的速率持续通入氮气将光气排空，得到含有丙二腈的料液；

S4、将所述料液进行常压蒸馏，脱除馏程在120℃以下的蒸馏气体，得到馏程大于120℃的丙二腈粗品，将丙二腈粗品于-0.09～-0.1MPa真空度下减压蒸馏，脱除馏程在95℃以下的馏分，收集馏程大于95℃的馏分，即得丙二腈精品。

10.权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的丙二腈。