[发明专利]一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈

说明书

本发明涉及化学合成方法技术领域，尤其是涉及一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈，其中，制备方法包括以下步骤：将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合后，加热回流并通入光气，合成丙二腈；其中，氰基乙酰胺、催化剂和溶剂的质量比为(2.5‑3.5)：(0.005‑0.02)：(7.5‑10.5)；所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的任意一种；所述催化剂为二乙胺、N，N‑二甲基甲酰胺或吡啶中的任意一种或多种。本发明采用氰基乙酰胺在光气作用下一步合成丙二腈，所需的原料廉价易得，并且合成反应步骤少，无苛刻条件，操作简单、稳定、可控性佳，制备得到的丙二腈收率可达93％以上，远高于其他工艺方案，并且本发明制备方法三废处理成本较低，具备客观的经济效益。

技术领域

本发明涉及化学合成方法技术领域，尤其是涉及一种丙二腈的制备方法及制备得到的丙二腈。

背景技术

丙二腈是重要的有机合成原料。在丙二腈分子中含有两个氰基官能团，氰基是强极性基团，具有很强的吸电子性能。由于两个氰基的作用，丙二腈分子的电子云向氰基上的氮原子转移，使得丙二氰分子中亚甲基上的两个氢原子也相当活泼。由于氰基和亚甲基都能发生反应，所以丙二腈是化学性质非常活泼的化合物，能发生加成、缩合、取代、环化、聚合等一系列反应，合成一系列重要的化学产品。如下为丙二腈的结构式：

因此，丙二腈广泛应用于医药、农药和染料材料等领域。在医药方面，可用于合成维生素B1、氨碟呤、氨苯碟啶等一系列重要药物。在农药方面，可用于合成除草剂恶草嘧、丙异恶草嘧、噻草嘧等。在染料方面，可用于合成含有氰基染料的原料，含有氰基的染料一般非常鲜艳，颜色纯正，牢度性能好。如瑞士的道士公司新产品Foron Brill蓝S-R就是以丙二腈为主要原料的蓝色分散染料，被称为“蓝中王”，该染料适合各种染色工艺，也适用直接印花和防授染印花。我国涤纶纤维的产量逐年增加，分散染料的需求量也相应增加，故以丙二腈为染料的分散染料品种也会逐年增加。其也可作为金的萃取剂。近年来，由丙二腈为原料制得的四氰基化合物为主体的有机导电材料在电器领域的应用也日益受到重视。

目前，丙二腈的合成方法有很多，如丙二烯氧化氨解法、乙腈氯腈气相法、乙腈高温热解法、苯乙烯法、丙烯腈和氨基乙腈法法等。但这些方法均须采用高温高压，设备投资大、要求高，尤其是气相反应，产生剧毒的氰气、氯气、氰化氢等，环保问题很难解决。

因此，开发一种丙二腈的合成新工艺，以克服现有技术中面临成本高昂、固废量大、含磷废水处理难度大的问题，是本领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种丙二腈的制备方法，该制备方法安全稳定性强、成本低、无固体废弃物产生。

本发明提供一种丙二腈的制备方法，包括以下步骤：

将氰基乙酰胺、催化剂和溶剂混合后，加热回流并通入光气，合成丙二腈；

其中，氰基乙酰胺、催化剂和溶剂的质量比为(2.5-3.5)：(0.02-0.04)：(7-11)；

所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯中的任意一种；

所述催化剂为二乙胺、N，N-二甲基甲酰胺或吡啶中的任意一种或多种；

其合成路线如下：

目前，国内丙二腈的合成主要采用氰基乙酰胺与三氯氧磷进行消除反应制得，但该方法面临成本高昂、固废量大、含磷废水处理难度大等问题。为解决该问题，本发明采用氰基乙酰胺在光气作用下一步合成丙二腈，采用吡啶、二乙胺或N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂，以二氯乙烷、二氯甲烷或甲苯为溶剂，在光气作用下，完成氰基乙酰胺的脱水消除反应，该方法操作简便、安全稳定性强、成本低，无固体废弃物产生，所制备的丙二腈产品收率和纯度均较高。

进一步，具体包括以下步骤：