[发明专利]一种高分散性的优质萘系高效减水剂及其制备方法有效
申请号: | 202010397471.6 | 申请日: | 2020-05-12 |
公开(公告)号: | CN111470793B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 柯科杰;梁竹兰;柯蕾 | 申请(专利权)人: | 广东柯杰科技实业有限公司 |
主分类号: | C04B24/00 | 分类号: | C04B24/00;C04B103/30 |
代理公司: | 佛山市海融科创知识产权代理事务所(普通合伙) 44377 | 代理人: | 陈志超;罗尹清 |
地址: | 528000 广东省佛山市南*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散性 优质 高效 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高分散性的优质萘系高效减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)磺化与水解反应工序:
向磺化锅内加入熔融工业萘,升温至140℃时,在搅拌状态下加入浓硫酸,50-70分钟内加完,且升温至160~165℃;在160~165℃下,保温反应2~2.5小时,测定磺化总酸度在29~33%之间,立即降温至125℃;在磺化反应过程中,磺化锅内处于微负压状态,磺化反应生成的反应水与未反应的升华萘会被及时抽走;
加入水解水,在110-120℃水解反应30-40分钟;在水解反应中,磺化锅内处于微负压状态,水解反应生成的萘会被及时抽走;
补加缩合剂,搅匀5~10分钟,得磺化物;其中,所述缩合剂为浓硫酸;
(2)缩合反应工序:
磺化物降温至92~98℃,向缩合锅内的磺化物缓慢滴加甲醛进行缩合反应,在1.5~2小时投完甲醛,同时在开始滴加甲醛后的20-40分钟升至108-112℃之间,随后温度升至115℃;
甲醛滴加完毕后,在110~125℃条件下,搅拌反应2~2.5小时;其中,当搅拌机初始电流升高0.8~1倍时,通过加水调节物料粘度,使搅拌机电流维持在比初始电流高0.5~1倍之间,维持高粘反应;
加稀释水进行稀释,降至90℃-100℃,得缩合物,放入中和锅;
(3)中和反应工序:
将中和锅内的缩合物用液碱中和至pH=7~9;
各主要原料的摩尔比为工业萘:浓硫酸:缩合剂:甲醛=1:1.28~1.35:0.15~0.27:
0.92~1.0;
步骤(1)中磺化总酸度为29~33%,水解总酸度为26~28%;步骤(2)中缩合总酸度为32±1%;
所述微负压是控制压力在100~200mm水柱。
2.根据权利要求1所述的高分散性的优质萘系高效减水剂的制备方法,其特征在于,所述水解水为自来水或磺化与水解反应过程中回收的废水;
缩合反应过程中用于调节反应物粘度的水为自来水或缩合反应过程中回收的废水;
所述稀释水为自来水或缩合反应过程中回收的废水。
3.根据权利要求1所述的高分散性的优质萘系高效减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)后,还包括以下步骤:
若生产水剂产品,则调整产物的固含量为30.5±0.5%的水剂产品;
若生产粉剂产品,则将d热=1.16的中和产物浓缩,浓缩至d热=1.2~1.25,再喷雾干燥成固含量≥95%的粉剂产品,d热为中和产物在80~90℃测得的密度。
4.根据权利要求1所述的高分散性的优质萘系高效减水剂的制备方法,其特征在于,步骤(2),在缩合反应过程中,挥发的甲醛和水蒸气经冷凝回流入缩合锅继续参加缩合反应。
5.根据权利要求1所述的高分散性的优质萘系高效减水剂的制备方法,其特征在于,萘与水解水的质量比为1:0.1~0.5。
6.根据权利要求1所述的高分散性的优质萘系高效减水剂的制备方法,其特征在于,萘与电流调节水的质量比为1:0.5~0.8。
7.一种高分散性的优质萘系高效减水剂,其特征在于,所述减水剂是采用如权利要求1~6任一所述的制备方法制备得到的。
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