[发明专利]一种高分散性的优质萘系高效减水剂及其制备方法

说明书

本发明公开一种高分散性的优质萘系高效减水剂及其制备方法，其中，包括以下步骤：（1）磺化与水解反应工序；（2）缩合反应工序；（3）中和反应工序；除在磺化与水解反应维持负压操作、在常压缩合采用三高(高醛比、高温投料与反应、高甲醛回流)技术措施外，特别是在缩合反应中采用操作难度更高的补加缩合剂以提高缩合总酸度（32±1%），并通过控制搅拌机马达电流（搅拌机较初始电流提高0.5~1倍之间）以维持高粘反应1小时以上，最终获得高缩合度、长分子链、高分散性的优质萘系高效减水剂。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，主要涉及一种高分散性的优质萘系高效减水剂及其制备方法。

背景技术

随着建筑科学技术的发展与建筑施工技术的进步，混凝土已成为各国使用最广泛的建筑材料。混凝土外加剂是混凝土不可缺少的第五组分，萘系高效减水剂是最主要的混凝土外加剂之一。

萘系高效减水剂是由萘或萘系同系物，经浓硫酸磺化、水解、甲醛缩合、液矸(或部分液矸与部分石灰水)中和丶过滤，成为水剂的减水剂产品，或经浓缩、干燥为粉剂的减水剂产品。其中：

磺化反应时，除选择合适的萘酸配比、反应温度与时间外，关键是看能否将磺化反应的生成水及时排走，维持较高的硫酸浓度，使磺化反应能顺利继续进行，直接影响到磺化的反应速率和2-萘磺酸的转化效率与缩合反应的产品质量。现有技术中有采用增加浓硫酸配比或浓度(加入部分发烟硫酸或三氧化硫)；或加入无水硫酸钠；或用低沸点有机溶剂，如刘龙全采用加1，2-二氯乙烷作为共沸剂，同时对反应容器抽真空(刘龙全等，申请号201811486796.0-一种降低萘系高减水剂中硫酸钠含量的方法“)；或如仲以林等采用增加溶剂循环和去残留溶剂，再带压缩合(仲以林等，申请号201410414873.7-一种萘系高浓减水剂的生产方法)；王文军等在磺化反应0.5～1小时后，每0.5小时用5～8分钟抽提反应气体产生0.07～0.09MPa的负压，带走反应的生成水(王文军等，“申请号201110108895.7-一种改进萘系磺化工艺的方法)等法，这些可能会增加物耗或对环境不利。但梁竹兰等在磺化与水解反应时维持负100～200mm水柱状态下操作(梁竹兰等，“申请号201820109326-一种磺化与水解反应废气高效净化回收装置)较好。

缩合反应是高效减水剂生产过程中最重要反应，且生产时间较长。关键技术是使反应尽可能完全，得到长分子链，且时间较短。影响缩合反应的因素很多：主要有配比、酸度、反应温度与反应时间，以及操作经验等。缩合反应分为常压缩合与带压缩合，由于现有工艺技术与操作经验技术的限制，常压缩合采用的萘醛配比(0.65～0.9)、酸度(22％～27％)、反应温度(除带压缩合外，投甲醛温度80-90℃，缩合反应温度110℃)等一般较低，难以获优质的萘系产品，且单耗也较高，环境保护差。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高分散性的优质萘系高效减水剂及其制备方法，旨在解决现有萘系高效减水剂生产的产品质量不高、单耗高等的问题。

本发明的技术方案如下：

一种高分散性的优质萘系高效减水剂的制备方法，其中，包括以下步骤：

(1)磺化与水解反应工序：

向磺化锅内加入熔融工业萘，升温至140℃时，在搅拌状态下加入浓硫酸，50-70分钟内加完，且升温至160～165℃；在160～165℃下，保温反应2～2.5小时，测定磺化总酸度在29～33％之间，立即降温至125℃；在磺化反应过程中，磺化锅内处于微负压状态，磺化反应生成的反应水与未反应的升华萘会被及时抽走；

加入水解水，在110-120℃水解反应30-40分钟；在水解反应中，磺化锅内处于微负压状态，水解反应生成的萘会被及时抽走；

补加缩合剂，搅匀5～10分钟，得磺化物；其中，所述缩合剂为浓硫酸；