[发明专利]一种脱嵌型钒基负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种脱嵌型钒基负极材料的制备方法，其特征在于，所述负极材料的化学式为Na₂CaV₄O₁₂；包括静电纺丝法或喷雾干燥法；所述静电纺丝法制备得到的材料为Na₂CaV₄O₁₂纳米丝；所述喷雾干燥法制备得到的材料为Na₂CaV₄O₁₂多孔微球；

所述静电纺丝法具体包括以下步骤：

（1）将钠源、钙源、钒源、还原剂、水均匀混合并加热至60℃形成混合溶液；

（2）将粘结剂加入混合溶液中并搅拌30 min后获得粘稠的纺丝用前驱体；

（3）将纺丝用前驱体作为纺丝液进行纺丝，获得纳米丝前驱体；

（4）将收集到的纳米丝前驱体进行烧结，获得Na₂CaV₄O₁₂纳米丝；

所述喷雾干燥法具体包括以下步骤：

（a）将钒源、水混合得到悬浊液，将悬浊液搅拌加热至60℃形成澄清的钒溶液；

（b）将钠源、钙源、促进剂加入钒溶液中，并搅拌得到澄清前驱体溶液；

（c）对前驱体溶液进行喷雾干燥，得到微球；

（d）对微球进行烧结，获得Na₂CaV₄O₁₂多孔微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述钠源、钙源和钒源的摩尔比为1：0.5：2；所述混合溶液中，每0.00125mol钠源加入0.6g还原剂和1g粘结剂；所述钠源在水中的浓度为0.125 mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的条件为：在针头施加的电压为20 kV；针头到收集器的间距为15 cm；出液速度为1.5 mL/h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，所述钒源在水中的浓度为0.025 mol/L；所述钒源、钠源、钙源的摩尔比为2：1：0.5；步骤（b）中，所述前驱体溶液中，每0.00125 mol钠源加入0.3g促进剂。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的条件为：进气口温度为180℃，出气口温度为100℃，进液速度为300 mL/h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钠源均为碳酸钠或乙酸钠；所述的钙源均为碳酸钙或乙酸钙；所述的粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述还原剂为抗坏血酸或草酸；所述钒源均为偏钒酸铵或五氧化二钒；所述的促进剂为乙酸或40%的双氧水。

7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度均为400-480℃，烧结的时间均为1-10 h。