[发明专利]一种氮掺杂石墨烯的制备方法有效
申请号: | 202010397741.3 | 申请日: | 2020-05-12 |
公开(公告)号: | CN111573659B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 康艳茹;赵祥;曹琳;李哲;徐坤 | 申请(专利权)人: | 曲靖师范学院 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 655011 云南省曲靖市经济技术*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将石墨粉在含氮活性气氛中热处理,使氮元素掺入石墨层中并使石墨膨胀;
(2)将步骤(1)得到的氮掺杂石墨粉分散于溶剂中,通过超声分散、离心,收集上清液,得到氮掺杂石墨烯材料;
步骤(1)中所述石墨粉为天然鳞片状石墨、裂解膨胀石墨或其它未经任何化学修饰的片层状石墨粉中的一种;所述含氮活性气氛为氨气、氨气与氩气混合气体、氨气与氦气混合气体、氨气与氮气混合气体、氨气与氢气混合气体中的一种;
步骤(2)中所述超声分散的功率为40-300W,超声频率为40-60kHz,超声时间为1-48h;所述离心的转速为5000-16000rpm,离心力为5000-18000×g,离心时间为1-15min。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述热处理温度为500-1200℃,升温速率为2-20℃/min,气流速度为0.06-0.6L/min,热处理时间为0.5-12h。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述溶剂是与石墨烯表面具有润湿性的有机溶剂,或者所述溶剂是对石墨层具有插层作用的离子水溶液。
4.根据权利要求1或3所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、丙醇、异丙醇、乙二醇、乙醇、丙酮、硝基甲烷、甲苯、聚乙烯吡咯烷酮/N,N-二甲基甲酰胺溶液、聚乙烯吡咯烷酮/N,N-二甲基乙酰胺溶液、聚乙烯吡咯烷酮/N-甲基吡咯烷酮溶液、聚乙烯吡咯烷酮/二甲基亚砜溶液、聚乙烯吡咯烷酮/N,N-四氢呋喃溶液、聚乙烯吡咯烷酮/丙醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮/异丙醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮/乙二醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮/乙醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮/硝基甲烷溶液中的一种。
5.根据权利要求1或3所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述溶剂为氯化氢、磷酸、氯酸锂、高氯酸锂、氯化钾、高氯酸钾、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇醚硫酸钠的水溶液中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述氮掺杂石墨粉在所述溶剂中的分散浓度为0.01-2.0mg/mL。
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