[发明专利]一种氮掺杂石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010397741.3 申请日: 2020-05-12
公开(公告)号: CN111573659B 公开(公告)日: 2023-01-24
发明(设计)人: 康艳茹;赵祥;曹琳;李哲;徐坤 申请(专利权)人: 曲靖师范学院
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 崔自京
地址: 655011 云南省曲靖市经济技术*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 石墨 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种氮掺杂石墨烯的制备方法,该方法包括以下步骤:首先将石墨粉在含氮活性气氛中热处理进行氮化和膨胀,得到氮掺杂石墨;再将氮掺杂石墨分散于溶剂中,通过超声分散、离心,收集上清液,得到氮掺杂石墨烯材料。采用本发明方法不会在石墨烯片层中引入孔洞、化学基团等结构缺陷,制备的氮掺杂石墨烯具有片层完整、缺陷少、氮含量高、结构稳定等优点,并且与现有技术相比,本发明制备工艺过程非常简单、快速、高效,成本低廉,容易实现规模化生产和应用。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料的技术领域,更具体的说是涉及一种氮掺杂石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子六元环排列构成的一种新型二维晶体材料。自其2004年由英国曼彻斯特大学科学家发现以来,由于其具有超高的比表面积、优异的力学、电学、光学、热学和多功能特性等诸多优点,在能源、电子、环境等领域中显示出重要的研究价值和应用前景。

人们通过各种化学改性的方法尝试对石墨烯的结构和性能进行改善和调控,尤其是化学元素掺杂,可以使石墨烯在结构和性能上均有较大的提升。氮原子具有与碳原子相近的原子尺寸,非常容易替代碳原子结合到石墨烯的碳碳骨架中。同时,由于氮原子较高的电负性,与碳原子结合时的孤对电子能够与碳层的π键电子形成共轭体系,能够有效提高石墨烯的电子特性和化学活性,从而在微纳电子器件、催化、电化学、传感等功能领域具有更重要、更广泛的应用。

目前,制备氮掺杂石墨烯的常用方法是先合成氧化石墨烯,再通过高温加热、溶剂热、氮等离子放电、微波辐照等后续方法进行掺氮。然而,这些后续掺氮方法的缺点是引入的氮组分很难在碳层内部形成稳定的结合结构,同时会在石墨烯碳层内引入大量的孔洞缺陷和不必要的氧基团,从而严重影响石墨烯的性能和结构稳定性;也有以含碳和含氮的前驱体作为碳源和氮源,通过化学气相沉积或电弧放电方法直接合成氮掺杂石墨烯。但是,这些方法涉及生长基底的处理,石墨烯薄膜的分离、转移等复杂过程,并且这些工艺条件苛刻、对设备和成本的要求非常高,难以规模化生产。

因此,如何提供一种低缺陷、低成本、高品质,并且工艺简单、快速、高效制备氮掺杂石墨烯的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于,针对现有技术的不足,提供一种成本低廉、品质良好、缺陷少,制备工艺简单、快速、高效的氮掺杂石墨烯的制备方法。

本发明提供的氮掺杂石墨烯的制备方法完全不同于以往的后续掺氮法和直接掺氮法,而是在石墨粉原料中直接掺入氮元素,再经过超声剥离等工艺制备出氮掺杂石墨烯。该方法制备的氮掺杂石墨烯缺陷少,不会引入氧基团,片层完整,氮原子稳定结合在石墨烯碳层内,且石墨烯层数少。

为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种氮掺杂石墨烯的制备方法,包括以下步骤:

(1)将石墨粉在含氮活性气氛中热处理,使氮元素掺入石墨层中并使石墨膨胀;

(2)将步骤(1)得到的氮掺杂石墨粉分散于溶剂中,通过超声分散、离心,收集上清液,得到氮掺杂石墨烯材料。

优选的,在上述一种氮掺杂石墨烯的制备方法中,步骤(1)中所述石墨粉为天然鳞片状石墨、裂解膨胀石墨或其它未经任何化学修饰的片层状石墨粉中的一种。

上述技术方案的有益效果是:天然鳞片状石墨和裂解膨胀石墨来源广泛易得,而且采用未经任何化学修饰的片层状石墨粉作为原料,能够避免在高温预氮化和剥离过程中引入额外的化学反应,从而保证石墨层结构的完整性。

优选的,在上述一种氮掺杂石墨烯的制备方法中,步骤(1)中所述含氮活性气氛为氨气、氨气与氩气混合气体、氨气与氦气混合气体、氨气与氮气混合气体、氨气与氢气混合气体中的一种。

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