[发明专利]一种沸石咪唑骨架材料衍生的氮掺杂多孔碳材料及其制备方法在审
申请号: | 202010399567.6 | 申请日: | 2020-05-12 |
公开(公告)号: | CN111530409A | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 钟仁华;钟雪鑫;蔡红春;袁洁;彭诗阳;李俊杰 | 申请(专利权)人: | 湖南垚恒环境科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/02 | 分类号: | B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C01B32/05;C02F1/28;C08G83/00;C02F101/38;C02F101/36 |
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地址: | 410000 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 骨架 材料 衍生 掺杂 多孔 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂多孔碳材料,其特征在于,由沸石咪唑骨架材料衍生而来;所述沸石咪唑骨架材料为ZIF-L。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔碳材料,其特征在于,所述氮掺杂多孔碳材料的比表面积531.62m2/g~2402.53m2/g。
3.一种如权利要求1或2所述的氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、六水合硝酸锌、二-甲基咪唑分别溶于去离子水中;
S2、将步骤S1中的六水合硝酸锌溶液缓缓倒入二-甲基咪唑溶液中并搅拌,得到白色的沸石咪唑骨架(ZIF-L);
S3、将0.5g沸石咪唑骨架(ZIF-L)置于10mL去离子水中并超声分散,再加入氢氧化钾溶液中搅拌并干燥,得到前驱体材料。
S4、将活化后的前驱体材料置于氮气氛围中二步煅烧,得到氮掺杂多孔碳材料。
4.根据权利要求3中所述的制备方法,其特征在于,所述六水合氯化锌与二-甲基咪唑的摩尔比为1∶8。
5.根据权利要求3中所述的制备方法,其特征在于,所述六水合氯化锌、二-甲基咪唑和去离子水的摩尔比为1∶4∶2264。
6.根据权利要求3~6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述搅拌的转速为100r/min~200r/min;所述搅拌的时间为4h。
7.根据权利要求3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述搅拌得到沸石咪唑骨架(ZIF-L)后还包括以下步骤:对搅拌后生成的产物进行离心、洗涤和干燥。
8.根据权利要求7中所述的制备方法,其特征在于,所述离心的转速为3000r/min~5000r/min;
和/或,所述洗涤采用的是去离子水;所述洗涤的次数为3次~5次;
和/或,所述干燥在真空条件下进行;所述干燥的温度为60℃~80℃;所述干燥的时间为8h~12h。
9.根据权利要求3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述超声分散时间为0.5h~2h;所述加入氢氧化钾的量为10mL所述加入氢氧化钾的浓度为0mmol/L~1mmol/L;所述搅拌时间为2h;所述干燥的温度为60℃~80℃;所述干燥的时间为12h~24h。
10.根据权利要求3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述煅烧反应的起始温度为10℃~30℃,升温速率为5℃/min,在氮气氛围中加热到300℃并保温1h,再继续升温至910℃并保温2h,再自然冷却。
11.根据权利要求3~6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述煅烧反应完成后还包括以下步骤:对煅烧反应完成后得到的反应产物进行离心、洗涤和干燥。
12.根据权利要求11中所述的制备方法,其特征在于,所述离心的转速为3000r/min~5000r/min;
和/或,所述洗涤采用的是去离子水和乙醇;所述洗涤的次数为3次~5次;
和/或,所述干燥在真空条件下进行;所述干燥的温度为60℃~80℃;所述干燥的时间为8h~12h。
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