[发明专利]一种沸石咪唑骨架材料衍生的氮掺杂多孔碳材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202010399567.6 申请日: 2020-05-12
公开(公告)号: CN111530409A 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 钟仁华;钟雪鑫;蔡红春;袁洁;彭诗阳;李俊杰 申请(专利权)人: 湖南垚恒环境科技有限公司
主分类号: B01J20/02 分类号: B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;C01B32/05;C02F1/28;C08G83/00;C02F101/38;C02F101/36
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地址: 410000 湖南省长沙市高新开*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 咪唑 骨架 材料 衍生 掺杂 多孔 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种沸石咪唑骨架材料衍生的氮掺杂多孔碳材料及其制备方法。其制备方法包括以下步骤:将六水合硝酸锌与二‑甲基咪唑分别分散在去离子水中在混合自组装生成二维的沸石咪唑骨架材料。将二维的沸石咪唑骨架材料置于氢氧化钾溶液中活化后置于氮气中两步高温煅烧,最终得到氮掺杂多孔碳材料。本发明的复合材料具有热稳定性好、水稳定性好、吸附效率高、不含金属等优点,是一种可以被广泛采用、能够高效处理抗生素废水的吸附剂,其制备方法具有操作简单、原料种类少、成本低等优点,符合实际生产需要,可用于低成本、大规模制备氮掺杂多孔碳材料。

技术领域

本发明属于非金属材料领域,涉及一种沸石咪唑骨架材料衍生的氮掺杂多孔碳材料及其制备方法。

背景技术

金属有机骨架(MOF)是一种多孔材料,其孔隙率大,表面积大,孔隙结构可调,是在环境领域有着很大的应用前景。由于金属键和有机键的弱配位,金属有机骨架材料往往水稳定性不强。因此,对金属有机骨架材料进行改性对拓展其应用很有必要。金属有机骨架材料是一种很有前途的模板或前体,在惰性气体中高温热解,可以转化为稳定的多孔碳材料。在热解过程中,金属有机骨架材料中的有机连接物逐渐转变为碳材料,金属中心析出。值得注意的是,衍生的多孔碳材料继承了原有金属有机骨架材料的孔结构。然而,大部分金属有机骨架材料为微孔结构,可能导致通道堵塞,降低表面积利用率。热解策略下的化学活化(如氢氧化钾活化)可以产生大量的中孔或大孔。作为金属有机骨架(MOF)的一个子类,二维的沸石咪唑骨架(ZIF-L)可以在水中自组装生成,无需有机溶剂。二维的沸石咪唑骨架(ZIF-L)含有大量有序的氮元素且金属中心为锌元素可以在高温下挥发,从而生成不含金属的稳定的氮掺杂多孔碳材料。现有的金属有机材料具有水稳定性不强、易造成二次污染、性能差等缺点。因此,如何全面改善现有金属有机骨架中存在的问题和不足,获得一种水稳定性好、吸附性能好的基于金属有机骨架的材料以及获得一种操作简单、原料种类少、成本低的基于金属有机骨架的材料的制备方法,对于扩大金属有机骨架材料其在液相领域中的应用范围具有重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种水稳定性好、吸附性能好的氮掺杂多孔碳材料,还提供了一种操作简单、原料种类少、成本低的氮掺杂多孔碳材料的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:

一种氮掺杂多孔碳材料,其特征在于,由沸石咪唑骨架材料衍生而来;所述沸石咪唑骨架材料为二维的沸石咪唑骨架(ZIF-L)。

上述的氮掺杂多孔碳材料中,进一步改进的,所述氮掺杂多孔碳材料的比表面积531.62m2/g~2402.53m2/g。

作为一个总的技术构思,本发明还提供了一种上述的氮掺杂多孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:将六水合硝酸锌、二-甲基咪唑分别溶于去离子水中,再将六水合硝酸锌溶液缓缓倒入二-甲基咪唑溶液中并搅拌,得到白色的沸石咪唑骨架(ZIF-L);将0.5g沸石咪唑骨架(ZIF-L)置于10mL去离子水中并超声分散,再加入氢氧化钾溶液中搅拌并干燥,得到前驱体材料,将活化后的前驱体材料置于氮气氛围中二步煅烧,得到氮掺杂多孔碳材料。

上述的制备方法中,进一步改进的,所述六水合氯化锌与二-甲基咪唑的摩尔比为1∶8。

上述的制备方法中,进一步改进的,所述六水合氯化锌、二-甲基咪唑和去离子水的摩尔比为1∶4∶2264。

上述的制备方法中,进一步改进的,所述搅拌的转速为100r/min~200r/min;所述搅拌的时间为4h。

上述的制备方法中,进一步改进的,所述搅拌得到沸石咪唑骨架(ZIF-L)后还包括以下步骤:对搅拌后生成的产物进行离心、洗涤和干燥;所述离心的转速为3000r/min~5000r/min;

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