[发明专利]单酰基膦和双酰基膦及其氧化物的联产制备在审
申请号: | 202010400237.4 | 申请日: | 2020-05-12 |
公开(公告)号: | CN113651850A | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 赵新阳;宁超;王智刚 | 申请(专利权)人: | 深圳有为技术控股集团有限公司 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53;C07F9/30;C08G79/04;C08F2/48 |
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地址: | 518107 广东省深圳市光明*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单酰基膦 双酰基膦 及其 氧化物 联产 制备 | ||
1.单酰基膦(结构式D)和双酰基膦(E),以及它们的氧化物,即单酰基膦氧(F)和双酰基膦氧(G),的联产制备技术;由起始原料酰卤(A)和单和双卤化膦混合物(B和C)以及金属M在conditions 1下直接作用;继而在氧化剂【O】和conditions 2下作用下,以共享同一个流程工艺和同一个反应器的“一锅法”方式制备:
其中R1是一价或二价的含有1-24个碳原子(记为C1-C24,下同)的直链或支链的烷基或C3-C12环烷基,或R1是一价或二价的C4-C24取代的或非取代的芳基或杂芳基;R2,R3,或R4彼此独立地和一价的R1相同;X或Y彼此独立地是卤素原子;M是金属Zn,Mg,Ni,Be,Co,Ru,Cu,Mo,Ba,Cd,Fe,Al,Cr,Mn,Ca,In;或上述任意二者或二者以上形成的混合金属体系;【O】是氧化剂,取值空气,氧气,过氧化氢,有机烷基过氧化物,过氧化羧酸,臭氧,(次)氯酸(盐),硝酸(盐),或上述氧化剂任意二者或二者以上的混合物;conditions 1和conditions 2彼此独立地分别是溶剂、温度、压力和添加剂中的至少一种。
2.单酰基膦氧(F)和酰基膦酸(酯)(T)的联产制备技术;由起始原料酰卤(A)和卤化膦混合物(B和C)以及金属M在conditions 1下直接作用,得到单酰基膦(D)和酰基膦卤(Q),继而在氧化剂【O】和conditions 2下作用下,以共享同一个流程工艺和同一个反应器的“一锅法”制备得到:
其中R5是氢,C1-C24直链或支链或环状的烷基;
其他定义同权利要求1,以下相同。
3.酰基膦酸(酯)(T)和双酰基膦氧(G)的联产制备技术;由起始原料酰卤(A)和双卤化膦(C)以及金属M在conditions 1下直接作用,得到酰基膦卤(Q)和双酰基膦(E);继而在氧化剂【O】和conditions 2下作用下,以共享同一个流程工艺和同一个反应器的“一锅法”制备得到:
4.根据权利要求1-3所述的工艺技术,所述溶剂选自含有1-24个碳的取代或非取代的芳香烃、直链或支链或环状的脂肪烃、(亚)砜、酰胺、醚、酯、酮、腈、羧酸、水、胺、碳酸酯、离子液、和超临界二氧化碳中的至少一种。所述温度为-70℃-300℃。所述压力为0.001atm-200atm。所述添加剂是指反应促进剂、增效剂、催化剂、氧化剂、还原剂和/或功能助剂;以反应原料摩尔量为基准,所述添加剂的使用量为0.0001-10000当量。
5.根据权利要求1-3所述的工艺技术,优选的R1是2,4,6-三甲基苯甲酰氯,2,6-二甲氧基苯甲酰氯,1-萘酰氯,(CH3)3C-C(O)Cl;优选的X或Y是氯;优选的R2,R3,或R4彼此独立的是苯基,联基,1/2-萘基,4-甲氧基苯基,4-甲基苯基,4-异丙基苯基,4-二甲胺基苯基;优选的R5是氢,甲基,乙基,或羟乙基;优选的M是金属Zn或Mg或二者联用。
6.根据权利要求1-3所述的工艺技术,由2,4,6-三甲基苯甲酰氯,二苯基氯化磷,和苯基二氯化磷与金属M在conditions 1作用下生成相应的三价单和双酰基膦烷,继而在氧化剂【O】和conditions 2作用下“一锅煮”同时制备得到TPO和819光引发剂产物:
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