[发明专利]一种2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八氟联苯的制备方法

权利要求书

1.一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟联苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）2,3,5,6-四氟-1,4-二卤苯在惰性溶剂中，与金属镁反应，得到2,3,5,6-四氟-4-卤苯基卤化镁，原料2,3,5,6-四氟-1,4-二卤苯，选自以下一种或几种：2,3,5,6-四氟-1,4-二氯苯、2,3,5,6-四氟-1,4-二溴苯、2,3,5,6-四氟-1,4-二碘苯；

（2）2,3,5,6-四氟-4-卤苯基卤化镁，在惰性溶剂中，在铜催化剂和氧气作用下，经自偶联反应，得到2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4,4'-二卤联苯，铜催化剂为无机铜化合物，选自以下一种或几种：氯化铜、氯化亚铜、溴化铜、溴化亚铜、碘化铜、碘化亚铜、硫酸铜、硫酸亚铜、氧化铜、氧化亚铜；

（3）2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4,4'-二卤联苯，在惰性溶剂中，与金属镁反应，得到2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟联苯-4,4'-二卤化镁，经淬灭，得到2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟联苯。

2.根据权利要求1所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟联苯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的惰性溶剂为醚类溶剂，用如下通式表示：R-O-R'，其中R、R'为C1～C10的直链、支链或环状烷基，C1～C10的直链、支链或环状烷氧基烷基，溶剂用量为2,3,5,6-四氟-1,4-二卤苯质量的1～15倍。

3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟联苯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的惰性溶剂选自以下一种或几种：乙醚、甲基丙基醚、乙基丙基醚、甲基异丙基醚、乙基异丙基醚、异丙醚、甲基正丁基醚、乙基正丁基醚、甲基异丁基醚、乙基异丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、1,1-二甲氧基丙烷、1,1-二乙氧基丙烷、2,2-二甲氧基丙烷、2,2-二乙氧基丙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、环戊基甲醚、环己基甲醚。

4.根据权利要求1所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟联苯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，金属镁与2,3,5,6-四氟-1,4-二卤苯的物质的量之比为1～1.2:1。

5.根据权利要求1或权利要求2所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟联苯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，反应温度为-20～80℃。

6.根据权利要求1所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟联苯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的惰性溶剂为醚类溶剂，用如下通式表示：R-O-R'，其中R、R'为C1～C10的直链、支链或环状烷基，C1～C10的直链、支链或环状烷氧基烷基，溶剂用量为2,3,5,6-四氟-4-卤苯基卤化镁质量的1～20倍。

7.根据权利要求1或权利要求6所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟联苯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的惰性溶剂选自以下一种或几种：乙醚、甲基丙基醚、乙基丙基醚、甲基异丙基醚、乙基异丙基醚、异丙醚、甲基正丁基醚、乙基正丁基醚、甲基异丁基醚、乙基异丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、1,1-二甲氧基丙烷、1,1-二乙氧基丙烷、2,2-二甲氧基丙烷、2,2-二乙氧基丙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、环戊基甲醚、环己基甲醚。

8.根据权利要求1所述的一种2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟联苯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，铜催化剂与2,3,5,6-四氟-4-卤苯基卤化镁的物质的量之比为0.0001～0.5:1。